Форумы ANCHEM.RU: Параллельные определения

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Параллельные определения >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Параллельные определения

restiv
Пользователь
Ранг: 827

26.03.2018 // 7:27:29

Доброго времени суток уважаемые форумчане!

Прошу вас поделиться своим опытом по следующему вопросу. При проведении анализов в лабораториях где я работал всегда все анализы (медь, серебро, золото) в руде, (газы и хим состав) в сталях всегда делались в 2-3 параллели. Но при посещении уже не первой лаборатории сталкиваюсь с тем, что там анализы проводят в одну навеску, а в параллель берут каждую 5-10 пробу.
Подскажите насколько это корректно и правильно? Лично для себя я не представляю проведение анализа в одну навеску и никогда так не делал. А как дела обстоят в ваших лабораториях?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

26.03.2018 // 7:48:31

А в методике что написано? Вангую, что каждую пробу в две парралели, плюс холостая, плюс подмерочный стандарт периодически.
Вангую грубое нарушение методики в угоду экономии времени.

Rakhot
Пользователь
Ранг: 246

26.03.2018 // 8:28:56

restiv пишет:
Подскажите насколько это корректно и правильно? Лично для себя я не представляю проведение анализа в одну навеску и никогда так не делал. А как дела обстоят в ваших лабораториях?

Зависит от методики - в некоторых прямо написано, что делать надо в параллелях, но при высокой трудоемкости/длительности/стоимости анализа допускается делать не в параллелях. При этом предварительно при внедрении методики все делается "как надо" в параллелях, набирается статистика и показывается, что мы не выходим за пределы повторяемости/воспроизводимости, после чего при рутинном анализе осуществляется выборочный контроль 10-15% партии.
Также, я думаю, это сильно зависит от отрасли - в фарме или медицине такое, естественно, недопустимо. В геологии (где собственно работаю) - вполне приемлемо. Тем более, что обычно результат анализа партии проб, например на золото, выглядит так - анализируется вся партия, затем выбираются на контроль пробы с содержанием выше предела определения по методике, а таких, как правило при поисковых/геохимических работах не так много.

Албазино
Пользователь
Ранг: 26

26.03.2018 // 8:35:07

В последних редакциях методик измерений на указанные вами объекты испытаний - указывается минимальное число измерений/ определений. Как правило в 1 навеске, если не указано иное.

restiv
Пользователь
Ранг: 827

26.03.2018 // 9:53:30

Албазино пишет:
В последних редакциях методик измерений на указанные вами объекты испытаний - указывается минимальное число измерений/ определений. Как правило в 1 навеске, если не указано иное.

В нашей методике написано так:
"За результат измерений массовой доли элемента принимают результат единичного измерения".

Но мне кажется это противоречит ГОСТ Р 53198-2008 "Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа" п.12
12.1 Массовую долю компонентов и примесей определяют параллельно в двух навесках, если в методике анализа не заложено использование большего числа параллельных определений. Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт для определения загрязнения реактивов и внесения поправки в результат анализа. Число параллельных контрольных опытов указывают в методике анализа.

12.2 Массовую долю драгоценных, редких и рассеянных элементов определяют в трех навесках пробы.

Или требования данного ГОСТ не обязательны???

Албазино
Пользователь
Ранг: 26

27.03.2018 // 8:56:43

Редактировано 1 раз(а)

Если в аттестованной методике измерений отсутствует ссылка на ГОСТ Р 53198-2008 "Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа" - зачем его использовать?
Объекты испытаний вашей методики измерений - горные породы, золото- и серебросодержащие руды и продукты их первичной переработки? Проведение испытаний концентратов цветных металлов проводят по другим методикам измерений.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

restiv
Пользователь
Ранг: 827

28.03.2018 // 8:04:56

Албазино пишет:
Если в аттестованной методике измерений отсутствует ссылка на ГОСТ Р 53198-2008 "Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа" - зачем его использовать?

Ну, я считаю так неразумно рассуждать. Если в методике не указаны какие то НД - это же не означает, что выполнять их требования не нужно. В нашей методите и про 17025 ничего не говорится, но не выполнять его требования я не имею права.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты