| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кислород по Винклеру >>>
|
 |
| Автор | Тема: Кислород по Винклеру |
|
FIO Пользователь Ранг: 107 |
 21.02.2018 // 12:27:23
Добрый день! Пытаемся освоить методику на кислород по Винклеру в котловой воде. Есть кислородомер КВАРЦ. Но при ручном определении результат получается в полтора-два раза завышен. Кислородомер градуируется по воздуху и по ноль-раствору. Тиосульфат из фиксанала. Подсос воздуха исключен - шланги ПВХ. В чем причина - не можем определить. Подскажите, пожалуйста. Содержание Fe и Cu менее 20 мкг. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
21.02.2018 // 14:47:59
А как из второго следует первое? |
|
FIO Пользователь Ранг: 107 |
21.02.2018 // 15:45:23
Пробовали пробу отбирать по шлангу к кислородомеру. Пробовали делать в ведре, перемешивая и отстаивая прямо в нем. Результата нет. |
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
21.02.2018 // 23:55:20
Редактировано 1 раз(а) Кхм, Винклер- это Винклер, а Кварц- это кварц. Ниже 50 мкг вы титрованием по Винклеру не определите. Вообще, для Ваших концентраций, если не получается освоить кислородомер, разработаны колориметрические методы с сафранином-Т, индигокармином, метиленовой синькой и прочим баловством с цинковым редуктором (см. РД 24.032.01-91). Наличие кислородомера - далеко не панацея, надо смотреть целевое назначение прибора, подходит ли он вообще для Ваших концентраций. |
|
FIO Пользователь Ранг: 107 |
22.02.2018 // 11:15:31
Кислородомер КВАРЦ-О2 диапазон 0 мкг-15 мг/л, На маленьких концентрациях замеряем по шкале с индигокармином - разницы с прибором нет, а при титровании по Винклеру - различия в 1,5-2 раза. |
|
toxic1978 Пользователь Ранг: 236 |
27.03.2018 // 13:00:07
Редактировано 19 раз(а) а точно для ноль-раствора используется ТИОСУЛЬФАТ? Это что то новенькое. Это вещество не столько селективно к молекулярному кислороду, чтобы давать бескислородный стандарт-раствор. Не знаю Вашей методики и паспорта к прибору, моя работа не имеет отношения к воде в котлах, но может все таки метабисульфит (пиросульфит)? В оригинальной методике при разработке первых кислородомеров использовались вообще растворы гидросульфита калия. Ну никак не тиосульфаты. Уточните. Перечисленные мной соединения при гидролизе дают сернистую кислоту, реагирующую с молекулярным кислородом среды. А тиосульфат-ион более слабый восстановитель, использовать его для удаления следов растворенного кислорода в пробе воды для градуировки на мой взгляд глупо. Ну не знаю, может я не прав. Везде есть свои нюансы. Ну а лично от меня - следите за чистотой ячейки и датчика при градуировке. Важное значение имеет перемешивание пробы в герметично закрытой емкости (ячейке) с датчиком именно при градуировке, с помощью магнитной мешалки, в том числе и потом, в процессе измерения пробы. Тщательно отмывайте датчик от ноль раствора. Очень тщательно.... Пропись винклера у меня есть. Думаю, она вам будет ни к чему. Методов много - важен тот, что общепринят в ваших отраслевых лабораториях и берется, как метод за основу. Что касается индикаторного метода, его точность напрямую зависит от свежести самого индикатора, в ряде методик при определении содержания окислителей его тоже градуируют или как минимум вычисляют титр или коэффициент поправки. В вашем случае, вероятно, мешают ионы металлов, вероятно отсутствие бескислородной атмосферы в ячейке при титровании. Надо смотреть и пробовать, почему такое расхождение, ошибка может быть везде, в каждом из методов, как и в обоих из них сразу. И это если говорить просто за воду. Растворенный кислород сейчас популярно измерять в самых разнообразных средах. Наиболее точно получается при анализе просто воды. Для более сложных систем (например, плодовых соков, поликомпонентных или биологических сред), в случае, если там дополнительно растворена или есть изначально органика - считать о полном соответствии измеренной величины аналитического сигнала и истинном содержании растворенного кислорода, не стоит. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
