Форумы ANCHEM.RU: Пропал пик диоксида углерода в газохроматографическом анализе компонентного состава природного газа

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пропал пик диоксида углерода в газохроматографическом анализе компонентного состава природного газа >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

nipe
Пользователь
Ранг: 304

22.07.2017 // 11:38:02

Поменяйте колонку. А кран можно поставить от другого хроматографа - или закажите Valco такой же конструкции с конусом - проблем нет, можно один ротор заказать

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 822

24.07.2017 // 8:02:19

В программе есть возможность накладывать хроматограммы друг на друга? Наложите хроматограммы до и после исключения крана.
Возможные варианты данного явления:
1. Выключены спирали ДТП. На больших пиках не замечаете, а на СО2 заметили.
2. переходник, который использовали при исключении крана, имеет большой мертвый объем/место размывания. В результате хвост метана у вас стал больше растягиваться и СО2 в нем стал больше растворяться. Характерная ситуация для неполностью разделяющихся пиков.
3. Касается того, что вам воздух предлагают вводить и смотреть динамику... В линию попал кусок загрязненной трубки/запирающая жидкость или что-то еще, что поглощает/размазывает кислые газы , к которым относится и СО2.

Вообщем проверьте тот элемент, что включился в схему вместо крана (или новые соединения), проверьте включен ли ДТП. Наложение хроматограмм должно подкинуть идей.

starks
Пользователь
Ранг: 205

24.07.2017 // 19:34:13

Редактировано 1 раз(а)

Перепелкин К пишет:
В программе есть возможность накладывать хроматограммы друг на друга? Наложите хроматограммы до и после исключения крана.
Возможные варианты данного явления:
1. Выключены спирали ДТП. На больших пиках не замечаете, а на СО2 заметили.
2. переходник, который использовали при исключении крана, имеет большой мертвый объем/место размывания. В результате хвост метана у вас стал больше растягиваться и СО2 в нем стал больше растворяться. Характерная ситуация для неполностью разделяющихся пиков.
3. Касается того, что вам воздух предлагают вводить и смотреть динамику... В линию попал кусок загрязненной трубки/запирающая жидкость или что-то еще, что поглощает/размазывает кислые газы , к которым относится и СО2.

Вообщем проверьте тот элемент, что включился в схему вместо крана (или новые соединения), проверьте включен ли ДТП. Наложение хроматограмм должно подкинуть идей.

Здравствуйте Константин. Огромное спасибо за содержательные рекомендации, и что откликнулись.
В том то и проблема, что была такая конструкция крана, что при исключении его из схемы ничего не добавляется, а вот концы колонки сантиметров по 5-7 пришлось разгибать аккуратно градусов на 90. Думаю не просела ли набивка колонки в процессе разгиба концов особенно в конце колонки входящем в детектор. Образовавшаяся пустота непосредственно перед входом в детектор, возможно может послужить причиной размытия и уширения метана.
К огромному сожалению наложить хроматограммы увы не получится, так как стоит Винда 95 и Глазыринская, программа из первых, под ДОС.
А так тоже думаю вариант 2. или 3.. Сейчас все линии промываю и продуваю хорошенько. Затем прогрею всё как следует. Потом думаю колоночку простучать с поддувом, пока прибор с пустыми колонками будет кондиционироваться.
Ещё раз огромное спасибо за затраченное время и конструктивные советы.
Всем бы так.

Alex A.
Пользователь
Ранг: 224

25.07.2017 // 7:53:37

starks пишет:
Здравствуйте Уважаемые форумчане. Помогите разобраться в изложенной ниже проблеме.
Попробую кратко, но информативно изложить проблему.
В лаборатории выполнялся анализ компонентного состава природного газа на газовом хроматографе КристалЛюкс 4000. В приборе реализована двухканальная схема с краном обратной продувки. В одном канале установлена колонка насадочная HayeSep N, во втором NаХ. При снятии хроматограммы тестовой 12-ти компонентной смеси (Кислород, Азот, Диоксид углерода, Метан, Этан, Пропан, И-бутан, Н-бутан, Нео-пентан, Н-пентан, И-пентан, Гексан + высшие) пики всех компонентов смеси чётко были видны на хроматограмме.
По истечении длительного времени работы более 15-ти лет кран обратной продувки исчерпал свой рабочий ресурс, появились неустранимые утечки. Было принято решение исключить кран обратной продувки из газовой схемы прибора.
После исключения крана обратной продувки из газовой схемы прибора, при снятии хроматограммы тестовой 12-ти компонентной смеси все пики, кроме диоксида углерода, чётко видны на хроматограмме. Пик диоксида углерода лежащий между метаном и этаном едва виден, почти не различим.
С чем может быть связанна такая ситуация и как это устранить? Заранее благодарен за затраченное Вами время и за ваши рекомендации и размышления.

Удивительно, как долго Вы работали на старом приборе. Давно уже не работает Биомашприбор, версия 2.1 программы работает под Windows и краны плоские. Пришлите хроматограммы и фото переделки в термостате на m_chrom{coбaчkа}mari-el.ru, поможем. Можно модернизировать прибор под Windows, заменить кран обратной продувки, колонку.

starks
Пользователь
Ранг: 205

25.07.2017 // 8:49:53

С программой 2.1 под Windows знаком. Боюсь хроматограмки выслать будет затруднительно, комп очень старый, тот на который программа с дискет устанавливалась, вытащить инфу с него затруднительно. Фото переделки термостата выслать наверное тоже не получится, разве что обратно собрать. Кран снят, колонка пока тоже. Можно будет выслать фото самого крана с переделкой и фото термостата колонок с посадочным местом под кран. В любом случае огромное спасибо за отклик. Отпишусь на электронку. Да, кстати, что за материал был применен в старых кранах, в поворотной части?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1300
Электропечь SNOL 7,2/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Alex A.
Пользователь
Ранг: 224

25.07.2017 // 9:39:17

starks пишет:
С программой 2.1 под Windows знаком. Боюсь хроматограмки выслать будет затруднительно, комп очень старый, тот на который программа с дискет устанавливалась, вытащить инфу с него затруднительно. Фото переделки термостата выслать наверное тоже не получится, разве что обратно собрать. Кран снят, колонка пока тоже. Можно будет выслать фото самого крана с переделкой и фото термостата колонок с посадочным местом под кран. В любом случае огромное спасибо за отклик. Отпишусь на электронку. Да, кстати, что за материал был применен в старых кранах, в поворотной части?

Пишите на почту astahov-av{coбaчkа}meta-chrom.ru. Вышлите все материалы: фото, файл хроматограммы (его можно конвертировать в версию 2.1), зав.№ прибора, модель (какие детекторы).

starks
Пользователь
Ранг: 205

27.07.2017 // 7:14:59

Уважаемые форумчане, если кто сталкивался и имеем опыт в следующем вопросе, подскажите. Пытаюсь, так сказать, переуплотнить набивную металлическую колонку. Колонка 2м * 2мм нержавейка с HayeSep производства "Хроматэк". Подскажите, внутри колонки в начале и в конце установлены металлические сеточки, как они фиксируются и возможно ли их извлечь не повредив?

starks
Пользователь
Ранг: 205

27.07.2017 // 7:21:05

И второй вопрос, может кто делал. В местах установки колонки внутренние диаметры штуцеров несколько больше внешнего диаметра концов колонки. Можно ли сделать что то типа вкладыша в штуцер, чтоб выбрать мёртвый объём между штуцером и концом колонки, или как Вы решали данную проблему?

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 822

27.07.2017 // 8:42:05

Редактировано 2 раз(а)

starks пишет:
Уважаемые форумчане, если кто сталкивался и имеем опыт в следующем вопросе, подскажите. Пытаюсь, так сказать, переуплотнить набивную металлическую колонку. Колонка 2м * 2мм нержавейка с HayeSep производства "Хроматэк". Подскажите, внутри колонки в начале и в конце установлены металлические сеточки, как они фиксируются и возможно ли их извлечь не повредив?

Там забита ленточка из сетки ФНС, обычно держится просто за счет силы трения, хотя иногда может быть V-образная пружинка из сталистой проволоки. Вытащить не повредив сетку- тут как повезет - надо крючок, типа медицинской иглы загнутой на конце.

По второму вопросу - посмотрим, что остальные напишут. Не слышал, чтобы кто-то решал, но по идее можно фольги пищевой алюминиевой намотать.

starks
Пользователь
Ранг: 205

27.07.2017 // 8:56:02

Редактировано 1 раз(а)

Константин, здравствуйте! Спасибо за оперативность и за участие. Сеточку с конца колонки пытался стальной проволочкой с крючочком на конце вытаскивать, такое ощущение что она впаяна или приварена к стенкам колонки. Такое может быть? Или всё таки так плотненько сидит?


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты