Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пропал пик диоксида углерода в газохроматографическом анализе компонентного состава природного газа >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пропал пик диоксида углерода в газохроматографическом анализе компонентного состава природного газа
starks
Пользователь
Ранг: 205

21.07.2017 // 10:30:26     
Здравствуйте Уважаемые форумчане. Помогите разобраться в изложенной ниже проблеме.
Попробую кратко, но информативно изложить проблему.
В лаборатории выполнялся анализ компонентного состава природного газа на газовом хроматографе КристалЛюкс 4000. В приборе реализована двухканальная схема с краном обратной продувки. В одном канале установлена колонка насадочная HayeSep N, во втором NаХ. При снятии хроматограммы тестовой 12-ти компонентной смеси (Кислород, Азот, Диоксид углерода, Метан, Этан, Пропан, И-бутан, Н-бутан, Нео-пентан, Н-пентан, И-пентан, Гексан + высшие) пики всех компонентов смеси чётко были видны на хроматограмме.
По истечении длительного времени работы более 15-ти лет кран обратной продувки исчерпал свой рабочий ресурс, появились неустранимые утечки. Было принято решение исключить кран обратной продувки из газовой схемы прибора.
После исключения крана обратной продувки из газовой схемы прибора, при снятии хроматограммы тестовой 12-ти компонентной смеси все пики, кроме диоксида углерода, чётко видны на хроматограмме. Пик диоксида углерода лежащий между метаном и этаном едва виден, почти не различим.
С чем может быть связанна такая ситуация и как это устранить? Заранее благодарен за затраченное Вами время и за ваши рекомендации и размышления.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


21.07.2017 // 13:06:43     
К производителям прибора. Уверен, помогут. Воздух введите несколько раз, по нему и градуировку можно делать, и насыщать. Спирали не сгорят, защита давно везде стоит. А по динамике отклика СО2 можно будет делать вывод о возможных причинах.
nipe
Пользователь
Ранг: 304


21.07.2017 // 14:59:45     
Что значит - пик едва виден? Сливается с этаном - тогда не делит колонка - откондиционировать или заменить. Если очень маленькая высота - или низкая чувствительность ДТП, или маленький объем вводимой пробы. И если вы способны исключить кран обратной продувки из газовой схемы, то вам гораздо проще его отремонтировать своими силами.
starks
Пользователь
Ранг: 205


21.07.2017 // 16:35:33     

nipe пишет:
Что значит - пик едва виден? Сливается с этаном - тогда не делит колонка - откондиционировать или заменить. Если очень маленькая высота - или низкая чувствительность ДТП, или маленький объем вводимой пробы. И если вы способны исключить кран обратной продувки из газовой схемы, то вам гораздо проще его отремонтировать своими силами.
1. Что значит - пик едва виден? Сливается с этаном?
Пик диоксида углерода выходит наездником на метане. С этаном не сливается отстоит от этана хорошо. До извлечения крана обратной продувки, при вводе тестовой смеси, пик диоксида углерода был отчётливо виден на метане, поддавался разметке и обсчёту. После извлечения крана обратной продувки, при вводе той же тестовой смеси пик диоксида углерода сливается со спадом пика метана. Стал плохо различим, как размыт
2. Объём вводимой пробы не менялся, после извлечения крана обратной продувки.
3. Отремонтировать кран обратной продувки не представляется возможным, физически изношена поворотная часть (17 лет работы).
starks
Пользователь
Ранг: 205


21.07.2017 // 16:40:42     

Valerа1234 пишет:
К производителям прибора. Уверен, помогут. Воздух введите несколько раз, по нему и градуировку можно делать, и насыщать. Спирали не сгорят, защита давно везде стоит. А по динамике отклика СО2 можно будет делать вывод о возможных причинах.

Можно поподробнее про ввод воздуха и как по динамике отклика СО2 можно будет сделать вывод о возможных причинах?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


21.07.2017 // 16:46:45     

starks пишет:
3. Отремонтировать кран обратной продувки не представляется возможным, физически изношена поворотная часть (17 лет работы).
Всё равно позвоните производителям, может, у них остались запчасти.

В грушу набираете воздух из окошка и продуваете пробоотборную линию. Нажимаете "старт", поворачиваете кран. Повторяете 3 раза, смотрите динамику.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микробиологические петли, иглы Микробиологические петли, иглы
Используются для бактериологического посева на чашки Петри.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
starks
Пользователь
Ранг: 205


21.07.2017 // 17:03:16     

Valerа1234 пишет:

starks пишет:
3. Отремонтировать кран обратной продувки не представляется возможным, физически изношена поворотная часть (17 лет работы).
Всё равно позвоните производителям, может, у них остались запчасти.

В грушу набираете воздух из окошка и продуваете пробоотборную линию. Нажимаете "старт", поворачиваете кран. Повторяете 3 раза, смотрите динамику.


А почему нельзя отказаться от обратной продувки? Временно без неё? Приобретаем новый прибор Хроматэк-Кристалл 9000 под те же задачи. В КристалЛюкс 4000 конструкция крана обратной продувки размещённого в термостате колонок очень мне не нравится.
Да как вводить воздух понятно, я вводил ранее. А вот, что за выводы можно сделать по динамике, 3 ввода, это интересно. Не подскажете?
nipe
Пользователь
Ранг: 304


22.07.2017 // 7:36:36     
Прокондиционируйте колонку при 165 С 2-3 часа, поток гелия 30-40 мл/мин и потом повторите анализ - если метан-СО2 не разделились - меняйте колонку. Кран обратной продувки тоже можно отремонтировать...
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


22.07.2017 // 8:52:34     
Когда-то вырезАл фторопластовые диафрагмы (мембраны) кранов из листового материала на месте, в командировке. Отверстия иглой шприца делал. Потом запекание, и - вуаля!
starks
Пользователь
Ранг: 205


22.07.2017 // 11:09:41     

Valerа1234 пишет:
Когда-то вырезАл фторопластовые диафрагмы (мембраны) кранов из листового материала на месте, в командировке. Отверстия иглой шприца делал. Потом запекание, и - вуаля!

В Киристалл Люкс 4000 производства "БИОМАШПРИБОР" конструкция крана отличается от крана производства "Хроматэк". То о чём Вы пишите и я проделывал в Хроматэковских кранах, пока ЗИП к ним ждал с завода. В БИОМАШЕВСКИХ кранах принцип уплотнения, так скажем, ротора и статора осуществляется по боковым конусовидным поверхностям статора (неподвижной части). Рабочая часть ротор (подвижная часть), представляет собой конус из материала смесь фторопласта с графитом. Вот он то и сработался. Восстанавливать не вижу смысла, конструкция старая и не надёжная.
starks
Пользователь
Ранг: 205


22.07.2017 // 11:16:46     

nipe пишет:
Прокондиционируйте колонку при 165 С 2-3 часа, поток гелия 30-40 мл/мин и потом повторите анализ - если метан-СО2 не разделились - меняйте колонку. Кран обратной продувки тоже можно отремонтировать...

Колонку кондиционировали 6 часов при 160 С, 25 мл/мин. Может ли быть это эффект от появления пустот в колонке?

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты