| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
отступление от методик и что с этим делать >>>
|
 |
| Автор | Тема: отступление от методик и что с этим делать | ||
|
yanchik1113 Пользователь Ранг: 4 |
 03.07.2017 // 4:50:39
Редактировано 1 раз(а) Вопрос касается ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации общего железа, ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди. Можно ли данный метод использовать для определения фторидов/железа/меди в следующих объектах (кроме питьевой, на которую прямо указывается в данном ГОСТе) : 1. Вода питьевая, расфасованная в емкости 2. Вода поверхностных источников централизованного хозяйственно-питьевого назначения 3. Вода подземных источников централизованного хозяйственно-питьевого назначения. Также стоит отметить, что на данных объектах была проведена процедура валидации методики и сделан вывод, что значения показателей качества, полученные в результате выполнения процедуры внедрения методики не превышают рассчитанных. Связаться с разработчиками методики (например, министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР) не представляется возможным. Помогите пожплуйста, может кто сталкивался с этим |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ТВК Пользователь Ранг: 602 |
03.07.2017 // 12:21:39
Редактировано 1 раз(а) Есть такой ГОСТ 2761-84 "Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Гигиенические, технические требования и правила выбора". Он действующий. В нём указаны методики для определения тех или иных показателей в источниках водоснабжения. Даётся ссылка на ГОСТ 4011, например. Я понимаю, что этот отсыл даётся в связи с "ветхостью" стандарта. Но отмены-то нет! Т.к. разрешено то, что не запрещено... Не претендую на правильность ответа. Мы делаем так. Но нас ещё на эту тему "не пытали". Конечно, таких методик у нас осталось (по разным причинам) очень немного. Например, молибден. Атомника у нас нет. Хотели покупать методику у Люмэкса, но остановились, вспомнив про ГОСТ 2761. Может до атомника ситуация дотянет... Железо общее. Работали по ПНД Ф 50. В 2011 г. ФЦАО решили извести подземные источники (их комментарий - не востребованы! и это при том, что половина страны пользуется подземной водой!) из объектов методик - пришлось вспомнить про ГОСТ 2761... Фториды (фотометрия, метод Б). Купили потенциометрическую методику пока только на одну станцию. Поверхностный источник работаем по ГОСТ 4386. Фтор тоже есть в ГОСТ 2761. Интересно, а что у Вас с метрологией на фториды: погрешность какая? Как Вы думаете, что указано в тексте методик - нормативы контроля или погрешности? |
||
|
yanchik1113 Пользователь Ранг: 4 |
03.07.2017 // 12:42:09
спасибо большое, В методике 4386 10% - мы принимаем погрешность ) |
||
|
yanchik1113 Пользователь Ранг: 4 |
03.07.2017 // 12:45:44
да, и работаем мы по 4389 - фотометрическое определение, где в тексте прямо написано...результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 10% ьто есть 10% - именно погрешность |
||
|
w.nickols Пользователь Ранг: 8 |
03.07.2017 // 16:11:04
Довольно давно смотрел я методику на молибден от Люмэкса. Они там свой "Флюорат" используют в качестве фотометра (задействован только фотометрический канал). А "Флюорат" - плохой фотометр. У модели 02-3М абсолютная погрешность измерения коэффициента пропускания 2% (у вульгарного КФК-3 0,5%), а у нас тогда была ещё старая модель 02-3 (без М), так у неё вообще 3%, и к тому же кювета вставлялась только на 1 см. У того, что с М, кюветы идут до 5 см в сменное кюветное отделение, но, опять же, шириной 1 см, кварцевые, а обычные от КФК и ФЭКов не лезут. В общем, если делать фотометрию, то лучше КФК-3. "Флюорат" хорош именно для люминесценции. Не знаю, может, они там в Люмэксе уже что-то новенькое придумали, но в то время это выглядело вот так. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 602 |
03.07.2017 // 16:32:02
Редактировано 1 раз(а) Цитата из ГОСТ 4386-89: "Погрешность определения (дельта) в процентах вычисляют по формуле дельта=(Ссреднее-Со)*100/Со, где Ссреднее - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/л; Со - действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/л. Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 10% с Р=0,95" Знак модуля в числителе отсутствует. Позволю себе примеры. Пример №1 С проба = 0,360 мг/л, С проба + добавка = 0,640 мг/л, С добавки = 0,300 мг/л (Со) --------------------------------------- Следовательно, Ссреднее = 0,280 мг/л. дельта = (0,280 - 0,300)*100/0,300=6,7 (%) (это меньше 10 %, следовательно, результат считают удовлетворительным). Результат анализа пробы должен быть записан в следующем виде: 0,360+-0,024 (мг/л). ------------------------------------------------------------------------------------------------ ------------------------------------------------------------------------------------------------ Пример №2 С проба = 0,360 мг/л, С проба + добавка = 0,650 мг/л, С добавки = 0,300 мг/л (Со) --------------------------------------- Следовательно, Ссреднее = 0,290 мг/л. дельта = (0,290 - 0,300)*100/0,300=3,3 (%) (это меньше 10 %, следовательно, результат считают удовлетворительным). Результат анализа пробы должен быть записан в следующем виде: 0,360+-0,012 (мг/л). ------------------------------------------------------------------------------------------------ ------------------------------------------------------------------------------------------------ Пример №3 С проба = 0,360 мг/л, С проба + добавка = 0,660 мг/л, С добавки = 0,300 мг/л (Со) --------------------------------------- Следовательно, Ссреднее = 0,000 мг/л. дельта = (0,000 - 0,300)*100/0,300=0 (%) (это меньше 10 %, следовательно, результат считают удовлетворительным). Результат анализа пробы должен быть записан в следующем виде: 0,360+0,000 (мг/л). ------------------------------------------------------------------------------------------------ 1. С какой погрешностью следует записать результат анализа пробы 0,360 мг/л? 2. Как Вы поступаете в случае получения "нулевой погрешности"? Как записываете результат? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 602 |
03.07.2017 // 16:38:49
Это одна сторона медали. Вторая - устранение мешающего влияния железа при определении молибдена с роданидом. ГОСТ - не устраняет точно. Методика ФЦАО (ПНД Ф ???) устраняет теоретически. У Люмэкса - другая реакция в основе и есть хотя бы надежда на селективное определение молибдена в подземных водах. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
03.07.2017 // 17:17:59
4. Определению не мешают железо, марганец, кобальт, хром, ванадий. Это отсюда Не годится? |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 602 |
03.07.2017 // 17:38:21
Нет. Воздух - не вода. ПНД Ф 47 (ФЦАО) в принципе тоже устраняет железо, но у нас большие содержания железа. Настраиваем руководство на необходимость приобретения атомника. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
03.07.2017 // 17:57:57
1. Это не принципиально, но вам нужна аттестованная методика, а сами аттестовывать вы не хотите. 2. Я не знаком с ПНД Фами и не знаю чем там устраняют. 3. Хороший ход - желаю удачи. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
