| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ненасыщенность ЖК и Rf в ТСХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ненасыщенность ЖК и Rf в ТСХ |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 12.06.2017 // 13:16:53
Условия ТСХ: Сорбфил, 100*50 мм, 100 мкм толщина слоя, размер частиц сорбента 8-12 мкм, ПФ: н-гексан : Et2O : CH3COOHлед 80:20:0,05, проявление: 4% р-р фосфорномолибденовой к-ты в 50% метаноле. При очистке свободных ЖК (из клеток бактерий) от примесей, заметил, что прокрашивается только самая вершина пятна (пока пластинка мокрая, видно всё пятно). В ЖК исследуемых образцов ненасыщенных ЖК только 3%, всё остальное приходится на изо-, антеизо-ЖК и насыщенные. Правильно ли я понимаю, что чем ненасыщеннее ЖК, тем выше у неё в данных условиях будет Rf? И почему? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1331 |
12.06.2017 // 17:18:25
Редактировано 1 раз(а) Нет. В условиях подавления диссоциации ненасыщенные ж.к-ты более полярны, чем соответствующие им насыщенные и, следовательно, они должны более сильно удерживаться при ТСХ на силикагеле. "Мокрое пятно", видимое при вынимании пластинки, часто связано с наличием полярных примесей в растворителе при посадке. Иногда такое видимое пятно вызвано перегрузкой пластинки. Более правильно для детектирования соединений с двойными связями использовать пластинки с УФ-красителем и детектировать при УФ-облучении. |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
12.06.2017 // 17:24:51
Редактировано 1 раз(а)
вот и я всегда считал, что чем выше ненасыщенность, тем выше полярность, а тут получалось, что прокрашивалась только макушка пятна, ФМК раз "красит" по двойным связям, а если их нет -- то и пятна нет. По мокрое пятно, Вы меня не совсем правильно поняли, видимо из-за некой сумбурности в начальной публикации. Я имел в виду, что пятно заметно глазом, пока пластинка мокрая после того, как её опрыскали водно-спиртовым р-ром ФМК, при высушивании при +120 никаких пятен уже не видно. Если в качестве стандарта рядом нанести р-р стеариновой или маргариновой к-ты, то это их пятна тоже видны при опрыскивании пластинки р-ром ФМК, пока она мокрая, но они тоже ею не проявляются. Исходя из этих наблюдений и возник вопрос, неужели мононасыщенные более подвижны, чем насыщенные или разветвленные ЖК? |
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1331 |
12.06.2017 // 22:38:55
Редактировано 3 раз(а) Пятна часто видны глазом даже при движении веществ по пластинке. При наличии повышенного содержания влаги в слое сорбента (SiO2) при опрыскивании спиртовыми (водно-спиртовыми) смесями (и не только) слой сорбента быстро пропитывается вглубь и изменяет коэфф.преломления слоя. Вы в чем наносили вещество? Как отдували растворитель и влагу перед делением? Думается, что селективности Сорбфил/Силуфол, 8-12 мкм будет недостаточно для разделения FFA с С18. |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
13.06.2017 // 0:01:41
Редактировано 1 раз(а)
Наносили в гексане. Мне не нужно там делить ЖК между собой, задача лишь очистить СЖК от жирных спиртов, алканов и прочих примесей, чтобы потом эти СЖК соскоблить и смыть их с сорбента. Просто обратил внимание, что ФМК прокрашивает только макушку зоны, а раз она красит по двойным связям, то получается, что ненасыщенные ЖК имеют Rf больший, чем насыщенные... парадокс, однако ( |
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1331 |
13.06.2017 // 16:33:11
Редактировано 3 раз(а) Однако, фосфорномолибденовая к-та в спирте не является специфическим реактивом на двойные связи. В гексане FFA крайне плохо растворяются  |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
