Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ненасыщенность ЖК и Rf в ТСХ >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ненасыщенность ЖК и Rf в ТСХ
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

12.06.2017 // 13:16:53     
Условия ТСХ: Сорбфил, 100*50 мм, 100 мкм толщина слоя, размер частиц сорбента 8-12 мкм, ПФ: н-гексан : Et2O : CH3COOHлед 80:20:0,05, проявление: 4% р-р фосфорномолибденовой к-ты в 50% метаноле.

При очистке свободных ЖК (из клеток бактерий) от примесей, заметил, что прокрашивается только самая вершина пятна (пока пластинка мокрая, видно всё пятно). В ЖК исследуемых образцов ненасыщенных ЖК только 3%, всё остальное приходится на изо-, антеизо-ЖК и насыщенные.

Правильно ли я понимаю, что чем ненасыщеннее ЖК, тем выше у неё в данных условиях будет Rf? И почему?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1309


12.06.2017 // 17:18:25     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Условия ТСХ: Сорбфил, н-гексан : Et2O : CH3COOHлед 80:20:0,05, 4% р-р фосфорномолибденовой к-ты в 50% метаноле.
Правильно ли я понимаю, что чем ненасыщеннее ЖК, тем выше у неё в данных условиях будет Rf? И почему?

Нет. В условиях подавления диссоциации ненасыщенные ж.к-ты более полярны, чем соответствующие им насыщенные и, следовательно, они должны более сильно удерживаться при ТСХ на силикагеле.
"Мокрое пятно", видимое при вынимании пластинки, часто связано с наличием полярных примесей в растворителе при посадке. Иногда такое видимое пятно вызвано перегрузкой пластинки.
Более правильно для детектирования соединений с двойными связями использовать пластинки с УФ-красителем и детектировать при УФ-облучении.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


12.06.2017 // 17:24:51     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:
"Мокрое пятно", видимое при вынимании пластинки, часто связано с наличием полярных примесей в растворителе при посадке. Иногда такое видимое пятно вызвано перегрузкой пластинки.
Более правильно для детектирования соединений с двойными связями использовать пластинки с УФ-красителем и детектировать при УФ-облучении.

вот и я всегда считал, что чем выше ненасыщенность, тем выше полярность, а тут получалось, что прокрашивалась только макушка пятна, ФМК раз "красит" по двойным связям, а если их нет -- то и пятна нет.
По мокрое пятно, Вы меня не совсем правильно поняли, видимо из-за некой сумбурности в начальной публикации. Я имел в виду, что пятно заметно глазом, пока пластинка мокрая после того, как её опрыскали водно-спиртовым р-ром ФМК, при высушивании при +120 никаких пятен уже не видно.
Если в качестве стандарта рядом нанести р-р стеариновой или маргариновой к-ты, то это их пятна тоже видны при опрыскивании пластинки р-ром ФМК, пока она мокрая, но они тоже ею не проявляются.
Исходя из этих наблюдений и возник вопрос, неужели мононасыщенные более подвижны, чем насыщенные или разветвленные ЖК?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1309


12.06.2017 // 22:38:55     
Редактировано 3 раз(а)


Chamomillablue пишет:
...Я имел в виду, что пятно заметно глазом, пока пластинка мокрая после того, как её опрыскали водно-спиртовым р-ром ФМК, при высушивании никаких пятен уже не видно.

Пятна часто видны глазом даже при движении веществ по пластинке.
При наличии повышенного содержания влаги в слое сорбента (SiO2) при опрыскивании спиртовыми (водно-спиртовыми) смесями (и не только) слой сорбента быстро пропитывается вглубь и изменяет коэфф.преломления слоя.
Вы в чем наносили вещество? Как отдували растворитель и влагу перед делением?
Думается, что селективности Сорбфил/Силуфол, 8-12 мкм будет недостаточно для разделения FFA с С18.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


13.06.2017 // 0:01:41     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

Chamomillablue пишет:
...Я имел в виду, что пятно заметно глазом, пока пластинка мокрая после того, как её опрыскали водно-спиртовым р-ром ФМК, при высушивании никаких пятен уже не видно.

Пятна часто видны глазом даже при движении веществ по пластинке.
При наличии повышенного содержания влаги в слое сорбента (SiO2) при опрыскивании спиртовыми (водно-спиртовыми) смесями (и не только) слой сорбента быстро пропитывается вглубь и изменяет коэфф.преломления слоя.
Вы в чем наносили вещество? Как отдували растворитель и влагу перед делением?
Думается, что селективности Сорбфил/Силуфол, 8-12 мкм будет недостаточно для разделения FFA с С18.


Наносили в гексане.
Мне не нужно там делить ЖК между собой, задача лишь очистить СЖК от жирных спиртов, алканов и прочих примесей, чтобы потом эти СЖК соскоблить и смыть их с сорбента. Просто обратил внимание, что ФМК прокрашивает только макушку зоны, а раз она красит по двойным связям, то получается, что ненасыщенные ЖК имеют Rf больший, чем насыщенные... парадокс, однако (
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1309


13.06.2017 // 16:33:11     
Редактировано 3 раз(а)


Chamomillablue пишет:
...а раз она красит по двойным связям, то получается, ... парадокс, однако (
Однако, фосфорномолибденовая к-та в спирте не является специфическим реактивом на двойные связи.
orgchemlab.com/chromatography/reagents-for-vizualization-of-tlc-organic-compounds.html
В гексане FFA крайне плохо растворяются

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты