Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение железа >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение железа
bozonchik
Пользователь
Ранг: 10

24.04.2017 // 12:37:20     
Здравствуйте!

Несмотря на то, что данный вопрос уже обсуждался, хотелось бы поднять его еще раз. Какую лучше фотометрическую методику по определению железа использовать?

Работаю с растворами в дистиллированной воде (pH от 1 до 3,5) с концентрациями растворенного железа от 1 до 30 мг/л. При этом в растворе содержится различная органика с примерно такими же концентрациями.

Суть в том, что в растворе присутствует как железо (II), так и железо (III) и очень важно понимать соотношение между ними, при этом желательно не восстанавливать Fe(III) и не окислять Fe(II).

У Марченко нашел информацию, что методом с 1,10-фенантролином можно определять сразу концентрацию и двухвалентного, и трехвалентного железа, измеряя поглощение на 396 нм (одинаковое поглощение для комплексов с 1,10-фенантролином Fe(II) и Fe(III)) и 512 нм (комплекс с Fe(III) уже практически не поглощает).

Возможно, плохо искал, но кто-нибудь пробовал таким образом определять концентрации железа?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
clatrat
Пользователь
Ранг: 790


24.04.2017 // 12:48:03     
Почему вы решили, что у вас в растворе есть и (III) и (II) формы? Вы хелатировали что-ли?
bozonchik
Пользователь
Ранг: 10


25.04.2017 // 13:52:29     

clatrat пишет:
Почему вы решили, что у вас в растворе есть и (III) и (II) формы? Вы хелатировали что-ли?

Потому что в ходе эксперимента я частично восстанавливаю (III)валетное, но хотелось бы знать какую часть.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


25.04.2017 // 19:09:43     

bozonchik пишет:
кто-нибудь пробовал таким образом определять концентрации железа?
Думаю, что нет. Практик использует то, что есть в НД. Некогда ему из интереса опыты ставить. Извините - реалии жизни.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2338


25.04.2017 // 21:58:14     
Стандартное решение проблемы - экстракция хлоридов железа (3+) из сильнокислой среды в органику типа метилизобутилкетона. Железо (2+) при этом остается в водной фазе. Есть старая монография "Экстракция хлоридов", там это есть в деталях. Потом водную и органическую фазу анализируют пламенной ААС. Сможете сделать адекватную градуировку - будет Вам счастье
clatrat
Пользователь
Ранг: 790


25.04.2017 // 22:57:14     

bozonchik пишет:
желательно не восстанавливать Fe(III) и не окислять Fe(II).

Возможно, это тот самый редкий случай когда стоит попробовать определять Fe(III) с помощью ИСЭ, а Fe(II), соответственно, с о-фенантролином.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
НИКИ МЛТ, ООО НИКИ МЛТ, ООО
Научно-исследовательский и конструкторский институт медицинской лабораторной техники. Разрабатывает и производит приборы для: санитарного контроля воздуха; экологического контроля воздуха; метеорологического контроля воздуха.
bozonchik
Пользователь
Ранг: 10


26.04.2017 // 14:09:31     

Доктор пишет:
Стандартное решение проблемы - экстракция хлоридов железа (3+) из сильнокислой среды в органику типа метилизобутилкетона. Железо (2+) при этом остается в водной фазе. Есть старая монография "Экстракция хлоридов", там это есть в деталях. Потом водную и органическую фазу анализируют пламенной ААС. Сможете сделать адекватную градуировку - будет Вам счастье

Счастье было бы, если бы был ААС) Из методов реально осуществима только фотометрия и титрование, возможно что-то еще докупить при необходимости (порядка 50к на это дело есть), но этого хватит только на комплектующие.

По поводу ИСЭ интересно. Судя по всему и стоимость такого электрода не запредельная. pH-метр у нас Эконикс, надеюсь к нему удастся подобрать. По крайней мере варианты есть, спасибо.

alexchem
Пользователь
Ранг: 399


26.04.2017 // 19:20:37     
Посмотрите ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 определение железа с сульфосалициловой кислотой. Окисляете свои смеси до железа (3) и отдельно определяете железо (3) без окисления. По разности находите железо (2).
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 800


27.04.2017 // 9:04:53     
Скажите, пожалуйста, можно ли по ПНД Ф 14.1:2.50-96 расчетным методом определять железо (II), если в методике нет метрологических характеристик , позволяющих выдавать результат. И что делать, если железо (III) при этом будет меньше предела определения по методике? Например, общее 0,12, а железо (III) менее 0,1 мг/л. Или мы обязательно должны искать методику, аттестованную на железо (II) и вносить ее в ОА?
alexchem
Пользователь
Ранг: 399


27.04.2017 // 20:10:53     

Юлия Хо пишет:
Скажите, пожалуйста, можно ли по ПНД Ф 14.1:2.50-96 расчетным методом определять железо (II), если в методике нет метрологических характеристик , позволяющих выдавать результат. И что делать, если железо (III) при этом будет меньше предела определения по методике? Например, общее 0,12, а железо (III) менее 0,1 мг/л. Или мы обязательно должны искать методику, аттестованную на железо (II) и вносить ее в ОА?
Думаю, что с аттестатом нельзя. По этой методике даже отдельно трехвалентное железо определить нельзя, т.к. данный докуиент устанавливает методику измерения общего железа.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты