Форумы ANCHEM.RU: Определение железа

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение железа >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение железа

bozonchik
Пользователь
Ранг: 10

24.04.2017 // 12:37:20

Здравствуйте!

Несмотря на то, что данный вопрос уже обсуждался, хотелось бы поднять его еще раз. Какую лучше фотометрическую методику по определению железа использовать?

Работаю с растворами в дистиллированной воде (pH от 1 до 3,5) с концентрациями растворенного железа от 1 до 30 мг/л. При этом в растворе содержится различная органика с примерно такими же концентрациями.

Суть в том, что в растворе присутствует как железо (II), так и железо (III) и очень важно понимать соотношение между ними, при этом желательно не восстанавливать Fe(III) и не окислять Fe(II).

У Марченко нашел информацию, что методом с 1,10-фенантролином можно определять сразу концентрацию и двухвалентного, и трехвалентного железа, измеряя поглощение на 396 нм (одинаковое поглощение для комплексов с 1,10-фенантролином Fe(II) и Fe(III)) и 512 нм (комплекс с Fe(III) уже практически не поглощает).

Возможно, плохо искал, но кто-нибудь пробовал таким образом определять концентрации железа?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

clatrat
Пользователь
Ранг: 1020

24.04.2017 // 12:48:03

Почему вы решили, что у вас в растворе есть и (III) и (II) формы? Вы хелатировали что-ли?

bozonchik
Пользователь
Ранг: 10

25.04.2017 // 13:52:29

clatrat пишет:
Почему вы решили, что у вас в растворе есть и (III) и (II) формы? Вы хелатировали что-ли?

Потому что в ходе эксперимента я частично восстанавливаю (III)валетное, но хотелось бы знать какую часть.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

25.04.2017 // 19:09:43

bozonchik пишет:
кто-нибудь пробовал таким образом определять концентрации железа?

Думаю, что нет. Практик использует то, что есть в НД. Некогда ему из интереса опыты ставить. Извините - реалии жизни.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2540

25.04.2017 // 21:58:14

Стандартное решение проблемы - экстракция хлоридов железа (3+) из сильнокислой среды в органику типа метилизобутилкетона. Железо (2+) при этом остается в водной фазе. Есть старая монография "Экстракция хлоридов", там это есть в деталях. Потом водную и органическую фазу анализируют пламенной ААС. Сможете сделать адекватную градуировку - будет Вам счастье

clatrat
Пользователь
Ранг: 1020

25.04.2017 // 22:57:14

bozonchik пишет:
желательно не восстанавливать Fe(III) и не окислять Fe(II).

Возможно, это тот самый редкий случай когда стоит попробовать определять Fe(III) с помощью ИСЭ, а Fe(II), соответственно, с о-фенантролином.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовые хромато-масс-спектрометры Bruker SCION SQ
Газовый хромато-масс-спектрометр Bruker SCION SQ создан с учетом современных требований по чувствительности, надежности эксплуатационных характеристик и эффективности использования пространства в лаборатории.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

bozonchik
Пользователь
Ранг: 10

26.04.2017 // 14:09:31

Доктор пишет:
Стандартное решение проблемы - экстракция хлоридов железа (3+) из сильнокислой среды в органику типа метилизобутилкетона. Железо (2+) при этом остается в водной фазе. Есть старая монография "Экстракция хлоридов", там это есть в деталях. Потом водную и органическую фазу анализируют пламенной ААС. Сможете сделать адекватную градуировку - будет Вам счастье

Счастье было бы, если бы был ААС) Из методов реально осуществима только фотометрия и титрование, возможно что-то еще докупить при необходимости (порядка 50к на это дело есть), но этого хватит только на комплектующие.

По поводу ИСЭ интересно. Судя по всему и стоимость такого электрода не запредельная. pH-метр у нас Эконикс, надеюсь к нему удастся подобрать. По крайней мере варианты есть, спасибо.

alexchem
Пользователь
Ранг: 495

26.04.2017 // 19:20:37

Посмотрите ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 определение железа с сульфосалициловой кислотой. Окисляете свои смеси до железа (3) и отдельно определяете железо (3) без окисления. По разности находите железо (2).

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

27.04.2017 // 9:04:53

Скажите, пожалуйста, можно ли по ПНД Ф 14.1:2.50-96 расчетным методом определять железо (II), если в методике нет метрологических характеристик , позволяющих выдавать результат. И что делать, если железо (III) при этом будет меньше предела определения по методике? Например, общее 0,12, а железо (III) менее 0,1 мг/л. Или мы обязательно должны искать методику, аттестованную на железо (II) и вносить ее в ОА?

alexchem
Пользователь
Ранг: 495

27.04.2017 // 20:10:53

Юлия Хо пишет:
Скажите, пожалуйста, можно ли по ПНД Ф 14.1:2.50-96 расчетным методом определять железо (II), если в методике нет метрологических характеристик , позволяющих выдавать результат. И что делать, если железо (III) при этом будет меньше предела определения по методике? Например, общее 0,12, а железо (III) менее 0,1 мг/л. Или мы обязательно должны искать методику, аттестованную на железо (II) и вносить ее в ОА?

Думаю, что с аттестатом нельзя. По этой методике даже отдельно трехвалентное железо определить нельзя, т.к. данный докуиент устанавливает методику измерения общего железа.

Волна
Пользователь
Ранг: 96

19.06.2023 // 18:19:25

Почему при проведении анализа по этой методике фотометр выдает отрицательные оптические плотности в пробах с добавленным рабочим раствором ГСО? Пробы желтые, анализы на бидистилляте. Реактивы свежие. Подскажите пожалуйста!


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты