Форумы ANCHEM.RU: 0.2 М HClO4 и ESI-HPLC-MS

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

0.2 М HClO4 и ESI-HPLC-MS >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: 0.2 М HClO4 и ESI-HPLC-MS

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

19.04.2017 // 16:31:05

Уважаемые коллеги!
Хочу спросить вашего мнения. В настоящее время я пытаюсь наладить определение леводопы на ВЭЖХ-МС (LCQ Fleet, Ion Trap). Существует метод извлечения данного вещества из плазмы крови с помощью активированного оксида аллюминия. В нем сорбированную на оксиде леводопу смывают перхлористой кислотой с концентрацией 0,2 М. Вопрос в следующем. Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

19.04.2017 // 17:00:33

Dionisii пишет:
Уважаемые коллеги!
Хочу спросить вашего мнения. В настоящее время я пытаюсь наладить определение леводопы на ВЭЖХ-МС (LCQ Fleet, Ion Trap). Существует метод извлечения данного вещества из плазмы крови с помощью активированного оксида аллюминия. В нем сорбированную на оксиде леводопу смывают перхлористой кислотой с концентрацией 0,2 М. Вопрос в следующем. Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.

А попроще нельзя, без самой сильной из кислородсодержащих кислот? Твердофазку нормальную современную, Plexa использовать https://goo.gl/1gkezf https://goo.gl/KmXQQC , например, прибор только спасибо скажет.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

19.04.2017 // 17:07:18

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Уважаемые коллеги!
Хочу спросить вашего мнения. В настоящее время я пытаюсь наладить определение леводопы на ВЭЖХ-МС (LCQ Fleet, Ion Trap). Существует метод извлечения данного вещества из плазмы крови с помощью активированного оксида аллюминия. В нем сорбированную на оксиде леводопу смывают перхлористой кислотой с концентрацией 0,2 М. Вопрос в следующем. Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.
А попроще нельзя, без самой сильной из кислородсодержащих кислот? Твердофазку нормальную современную, Plexa использовать https://goo.gl/1gkezf https://goo.gl/KmXQQC , например, прибор только спасибо скажет.

Этот метод позволяет хорошо концентрировать образец. Твердофазка так не умеет. И он быстрее.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

19.04.2017 // 18:03:35

Dionisii пишет:
Этот метод позволяет хорошо концентрировать образец. Твердофазка так не умеет. И он быстрее.

Быстрее, да, скорее всего, удельная сорбционная емкость у окиси алюминия выше? Почему не умеет, может умеет, но не так?
Смыть можно и муравьинкой, ТХУ/ТФУ на худой конец, необязательно HClO4.
abstracts.aaps.org/Verify/AAPS2015/PosterSubmissions/R6164.pdf

ATem
Пользователь
Ранг: 655

19.04.2017 // 19:35:07

Редактировано 1 раз(а)

Далась Вам эта леводопа

Буквально несколько дней назад читал статью про определение леводопы и карбидопы в крысиной плазме. Ловите название, может что интересное будет

Статья 2017 года, Journal of Chromatography B.
Quantitation of levodopa and carbidopa in rat plasma by LC–MS/MS: The key role of ion-pairing reversed-phase chromatography
По вопросу - я бы не стал убивать прибор с HClO4. Вы на какой уровень по чувствительности претендуете? Если нг, то может все-таки хватит эффективности классических катионообменных или гидрофильных сорбентов?

Shoker
Пользователь
Ранг: 38

21.04.2017 // 14:07:20

Dionisii пишет:
Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.

Коллега Dionisii, я бы на Вашем месте не стал рисковать прибором. Хлорная кислота способна вызвать коррозию прежде всего металлических частей источника. Обращённо-фазовый сорбент, уверен, тоже будет от неё не в восторге. Присоединяюсь к мнению SergeyK - я за ТФЭ

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

21.04.2017 // 16:37:03

Shoker пишет:

Dionisii пишет:
Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.
Коллега Dionisii, я бы на Вашем месте не стал рисковать прибором. Хлорная кислота способна вызвать коррозию прежде всего металлических частей источника. Обращённо-фазовый сорбент, уверен, тоже будет от неё не в восторге. Присоединяюсь к мнению SergeyK - я за ТФЭ

Спасибо за совет. Хлорную кислоту отменим. Однако один коллега посоветовал смывать леводопу с оксида 0,5 М уксусной кислотой. Говорит, что ничуть не хуже. А уксусную кислоту мы активно юзаем для подкисления буферов для ВЭЖХ-МС, так что думаю - попробуем её. Твердофазка трудно реализуема, по многим причинам, в частности, поскольку объемы образцов слишком маленькие, а у нас картриджи большие.

Shoker
Пользователь
Ранг: 38

23.04.2017 // 19:49:08

А есть вариант сделать ТФЭ он-лайн? Кстати говоря, испытывал её на катехоламинах - работает на ура

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

24.04.2017 // 11:17:33

Dionisii пишет:
Хлорную кислоту отменим. Однако один коллега посоветовал смывать леводопу с оксида 0,5 М уксусной кислотой.

Можно для эксперимента попробовать ещё муравьинку и ТФУК. Хлорная кислота - это перебор, хотя, стоит отметить, что если правильно всё оптимизировать и отсекать её краном (конечно, трейс какой-то всё равно будет), то вред для ионного источника будет минимален. Другое дело, что эта зараза будет влиять на металлические части хроматографического тракта, не сильно, конечно, но полезного мало. В целом, по возможности, надо вообще избегать использования неорганических кислот и солей при пробоподготовке (особенно, на последних стадиях) для ВЭЖХ-МС.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты