Форумы ANCHEM.RU: Простенький вопрос по ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Простенький вопрос по ВЭЖХ >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Простенький вопрос по ВЭЖХ

RAY
Пользователь
Ранг: 74

12.03.2006 // 0:45:45

Уважаемые специалисты!Подскажите начинающему как значительно увеличить время удержания 1-амино-2-фенилмасляной кислоты на Luna C18.Засела в районе мертвого объема и никак ее с места не сдвинуть.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

13.03.2006 // 11:59:48

Редактировано 1 раз(а)

А какие у Вас условия хроматографирования ? С мертвого объема можно сдвинуть либо концентрацией ацетонитрила (уменьшить), либо рН (тут сложнее, соединение содержит и амино-группу и карбоксил-, можно закислить до 2,5), либо воспользоваться ион-парным реагентом (в Вашем случае подойдет либо гексилсульфонат натрия при рН ближе к 7,0, или тетрабутиламина гидросульфат при рН ближе к 3,0). Можно и вообще воспользоваться водным раствором на основе , скажем 0,2 М гидрофосфата калия, в качестве подвижной фазы.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

13.03.2006 // 17:15:42

Лучше ион-парной, по аминогруппе.

Элюент, к примеру, такой:

(5 мМ додецилсульфата, рН 2.5 фосф.к-той) - ацетонитрил в соотношении примерно 70-30.

RAY
Пользователь
Ранг: 74

13.03.2006 // 21:43:35

Большое спасибо за конкретную косультацию.А то ,менял РН от 2.5 до 7.2(фосф. буфер) и ацетонитрил варьировал от 70% до 20%,начальство наседает,а она, как вкопанная.Буду пробовать ион-парное.На очереди то же соединение, но уже ацилированное по аминогруппе.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1329

14.03.2006 // 16:23:53

RAY пишет:
Большое спасибо за конкретную косультацию.А то ,менял РН от 2.5 до 7.2(фосф. буфер) и ацетонитрил варьировал от 70% до 20%,начальство наседает,а она, как вкопанная.Буду пробовать ион-парное.На очереди то же соединение, но уже ацилированное по аминогруппе.

А чего-ж до 5% ацетонитрила не дошел. Кстати, можно и еще меньше.

RAY
Пользователь
Ранг: 74

14.03.2006 // 20:26:36

Волгин пишет:

А чего-ж до 5% ацетонитрила не дошел. Кстати, можно и еще меньше.
А тогда, основное вещество "carfedon" придется минут 30 ждать.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Quasi
Пользователь
Ранг: 16

15.03.2006 // 6:23:08

Вы подбирали изократический режим элюирования?
Попробуйте задать градиент органического модификатора (если насос позволяет), тогда Вам, вероятно, удастся уменьшить время удерживания основного компонента.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты