Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Простенький вопрос по ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Простенький вопрос по ВЭЖХ
RAY
Пользователь
Ранг: 74

12.03.2006 // 0:45:45     
Уважаемые специалисты!Подскажите начинающему как значительно увеличить время удержания 1-амино-2-фенилмасляной кислоты на Luna C18.Засела в районе мертвого объема и никак ее с места не сдвинуть.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


13.03.2006 // 11:59:48     
Редактировано 1 раз(а)

А какие у Вас условия хроматографирования ? С мертвого объема можно сдвинуть либо концентрацией ацетонитрила (уменьшить), либо рН (тут сложнее, соединение содержит и амино-группу и карбоксил-, можно закислить до 2,5), либо воспользоваться ион-парным реагентом (в Вашем случае подойдет либо гексилсульфонат натрия при рН ближе к 7,0, или тетрабутиламина гидросульфат при рН ближе к 3,0). Можно и вообще воспользоваться водным раствором на основе , скажем 0,2 М гидрофосфата калия, в качестве подвижной фазы.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


13.03.2006 // 17:15:42     

Лучше ион-парной, по аминогруппе.

Элюент, к примеру, такой:

(5 мМ додецилсульфата, рН 2.5 фосф.к-той) - ацетонитрил в соотношении примерно 70-30.
RAY
Пользователь
Ранг: 74


13.03.2006 // 21:43:35     
Большое спасибо за конкретную косультацию.А то ,менял РН от 2.5 до 7.2(фосф. буфер) и ацетонитрил варьировал от 70% до 20%,начальство наседает,а она, как вкопанная.Буду пробовать ион-парное.На очереди то же соединение, но уже ацилированное по аминогруппе.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1285


14.03.2006 // 16:23:53     

RAY пишет:
Большое спасибо за конкретную косультацию.А то ,менял РН от 2.5 до 7.2(фосф. буфер) и ацетонитрил варьировал от 70% до 20%,начальство наседает,а она, как вкопанная.Буду пробовать ион-парное.На очереди то же соединение, но уже ацилированное по аминогруппе.
А чего-ж до 5% ацетонитрила не дошел. Кстати, можно и еще меньше.
RAY
Пользователь
Ранг: 74


14.03.2006 // 20:26:36     

Волгин пишет:


А чего-ж до 5% ацетонитрила не дошел. Кстати, можно и еще меньше.

А тогда, основное вещество "carfedon" придется минут 30 ждать.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Газовый хроматограф Varian CP 4900 MicroGC Газовый хроматограф Varian CP 4900 MicroGC
Varian CP-4900 Micro GC – один из самых маленьких и быстрых хроматографических анализаторов, производится компанией VARIAN, Inc с ноября 2001 года. Это четвертое поколение портативных моделей, основанное на идее модульной хроматографии.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Quasi
Пользователь
Ранг: 16


15.03.2006 // 6:23:08     
Вы подбирали изократический режим элюирования?
Попробуйте задать градиент органического модификатора (если насос позволяет), тогда Вам, вероятно, удастся уменьшить время удерживания основного компонента.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты