Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка концентрированной серной кислоты от примесей азотной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очистка концентрированной серной кислоты от примесей азотной кислоты
lesk
Пользователь
Ранг: 57

02.03.2017 // 12:20:09     
При определении вольфрама в феровольфраме фотометрическим методом используется серная кислота осч. Однако в последнее время снабженцы везут кислоту загрязненную азотной. В итоге теряется время на анализ - ждем когда приедет чистая кислота. Давно сам не химичил но нашел метод очистки серной концентрированной кислоты от примесей азотной.
В колбу с концентрированной серной кислотой добавляется FeSO4 и греется на бане. Примеси азотной кислоты реагируют с Fe (II) переводя железо в 3-валентное состояние. Сульфат железа (III) не растворим в серной концентрированной. Чистоту проверяем дифениламином. Осадок отстаиваем, декантируем. Дважды фильтруем через синюю ленту уже в 50% растворе.
Только возник вопрос - осадок уже не растворим в воде. Не могу предположить почему за исключением, что осадок сильно застарен.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
amik
Пользователь
Ранг: 388


02.03.2017 // 16:00:04     
Как вариант. Безводные сульфаты, а здесь именно безводный сульфат железа получается, обычно просто медленно растворимы. Пока прогидратируется....
Кстати, а сульфит натрия не пробовали использовать вместо купороса? Тоже азотную восстанавливает до окислов азота, улетучивающихся при нагреве.
Duke
Пользователь
Ранг: 447


02.03.2017 // 16:26:32     
Редактировано 2 раз(а)

Серную концентрированную кислоту через бумажный фильтр - это круто. Аплодирую.
Duke
Пользователь
Ранг: 447


02.03.2017 // 16:26:32     
Надо ее просто прокипятить хорошенько и никакой азотки там не останется. Не надо ничего туда сыпать, тем более соли, в них самих будет куча примесей!
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


02.03.2017 // 16:38:24     
Простите, что встреваю без спроса, но несколько ошарашен. Вольфрам в ферровольфраме фотометрией?! Это грубая шутка?
На такие содержания применяют гравиметрию и там азотка в серной никак не мешает files.stroyinf.ru/data2/1/4294837/4294837082.htm . Ну если у Вас фото - то на азотку внимания уже обращать не стоит.
lesk
Пользователь
Ранг: 57


03.03.2017 // 7:56:15     
Ну кипятить концентрированную кислоту - круто -300 градусов нужно. Во вторых не факт что азотка уйдет. Во вторых фильтруется уже 50% раствор.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Оптико-эмиссионный спектрометр для анализа металлов ДФС-500 Оптико-эмиссионный спектрометр для анализа металлов ДФС-500
ДФС-500 – компактный надежный современный прибор для анализа металлов и сплавов. Это прибор нового поколения спектрометров серии ДФС, широко распространенных в России и СНГ, сочетающий лучшие качества своих предшественников с самыми современными техническими решениями.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
lesk
Пользователь
Ранг: 57


03.03.2017 // 8:11:16     

smihаilоv пишет:
Простите, что встреваю без спроса, но несколько ошарашен. Вольфрам в ферровольфраме фотометрией?! Это грубая шутка?
На такие содержания применяют гравиметрию и там азотка в серной никак не мешает files.stroyinf.ru/data2/1/4294837/4294837082.htm . Ну если у Вас фото - то на азотку внимания уже обращать не стоит.

У нас не гостовская методика - могу выслать на мыло.
lesk
Пользователь
Ранг: 57


03.03.2017 // 8:14:57     

amik пишет:
Как вариант. Безводные сульфаты, а здесь именно безводный сульфат железа получается, обычно просто медленно растворимы. Пока прогидратируется....
Кстати, а сульфит натрия не пробовали использовать вместо купороса? Тоже азотную восстанавливает до окислов азота, улетучивающихся при нагреве.

Оставшийся сульфат натрия будет в растворе а так сульфат железа не растворим
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


03.03.2017 // 9:06:08     

lesk пишет:
У нас не гостовская методика - могу выслать на мыло.
Не стоит, думаю, что диференциальная. В своё время тоже была мысль, но практическое сравнение фото и гравимтрии отмело фото.
lesk
Пользователь
Ранг: 57


03.03.2017 // 9:45:25     

smihаilоv пишет:

lesk пишет:
У нас не гостовская методика - могу выслать на мыло.
Не стоит, думаю, что диференциальная. В своё время тоже была мысль, но практическое сравнение фото и гравимтрии отмело фото.

Да диференциальная с амонием роданистым на 400-440нм
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3292


03.03.2017 // 10:05:32     

Duke пишет:
Серную концентрированную кислоту через бумажный фильтр - это круто. Аплодирую.

Ну, одна студентка (ещё тогдашняя) при мне её на тряпочке взвешивала...

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты