Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ+валидация >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ+валидация
Avet
Пользователь
Ранг: 849

10.11.2016 // 15:24:47     
Такой вопрос: ВЭЖХ-метод, действующее вещество - А-изомер, в качестве примеси его В-изомер. Расчет содержания В-изомера проводят методом нормализации площадей. Напомню: Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Т.е. никаких особых расчетов не требуется. Но стоит задача: провести валидацию методики определения примеси - В-изомера. Для валидации уже нужен стандарт. стандартом является рацемическая смесь А и В-изомеров. В сертификате к стандарту указано содержание в % суммы изомеров, но не указано содержание каждого из них. Вопрос: каким образом проводить валидацию методики определения примеси - В-изомера? Понимаю, что требование глуповатое, но оно из регуляторных органов, и выполнить его нужно. Что скажете? Откликнувшихся благодарю заранее.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
robey85
Пользователь
Ранг: 70


10.11.2016 // 16:04:32     

Avet пишет:
Такой вопрос: ВЭЖХ-метод, действующее вещество - А-изомер, в качестве примеси его В-изомер. Расчет содержания В-изомера проводят методом нормализации площадей. Напомню: Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Т.е. никаких особых расчетов не требуется. Но стоит задача: провести валидацию методики определения примеси - В-изомера. Для валидации уже нужен стандарт. стандартом является рацемическая смесь А и В-изомеров. В сертификате к стандарту указано содержание в % суммы изомеров, но не указано содержание каждого из них. Вопрос: каким образом проводить валидацию методики определения примеси - В-изомера? Понимаю, что требование глуповатое, но оно из регуляторных органов, и выполнить его нужно. Что скажете? Откликнувшихся благодарю заранее.
Очевидно, что вам нужен другой стандарт. Стандарт чистого В.
Avet
Пользователь
Ранг: 849


10.11.2016 // 16:24:23     

robey85 пишет:

Avet пишет:
Такой вопрос: ВЭЖХ-метод, действующее вещество - А-изомер, в качестве примеси его В-изомер. Расчет содержания В-изомера проводят методом нормализации площадей. Напомню: Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Т.е. никаких особых расчетов не требуется. Но стоит задача: провести валидацию методики определения примеси - В-изомера. Для валидации уже нужен стандарт. стандартом является рацемическая смесь А и В-изомеров. В сертификате к стандарту указано содержание в % суммы изомеров, но не указано содержание каждого из них. Вопрос: каким образом проводить валидацию методики определения примеси - В-изомера? Понимаю, что требование глуповатое, но оно из регуляторных органов, и выполнить его нужно. Что скажете? Откликнувшихся благодарю заранее.
Очевидно, что вам нужен другой стандарт. Стандарт чистого В.

В том-то и дело - если бы он был, не было бы проблемной ситуации, но его нет, и по-видимому, не существует. Как выйти из ситуации в моем конкретном случае?
абр
Пользователь
Ранг: 864


10.11.2016 // 16:33:44     
Из вики: "Рацемат — эквимолярная смесь двух энантиомеров".
Avet
Пользователь
Ранг: 849


10.11.2016 // 16:40:47     

абр пишет:
Из вики: "Рацемат — эквимолярная смесь двух энантиомеров".

Теоретически я согласен каждого изомера должно быть поровну. Т.е. запасной выход как бы есть - считать содержание изомера В как 50% от взятой навески. Насколько может быть верным подобный подход?
абр
Пользователь
Ранг: 864


10.11.2016 // 16:46:07     
Редактировано 1 раз(а)

Большой Энциклопедический словарь: ЭКВИ... (от лат. aequus - равный) - часть сложных слов, означающая равнозначность, равноценность (напр., эквипотенциальный).
Химики знают ещё слово "эквивалент".
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Анализатор вольтамперометрический АВС-1.1 Анализатор вольтамперометрический АВС-1.1
Анализатор вольтамперометрический АВС-1.1 предназначен для вольтамперометрического анализа содержания тяжелых металлов в питьевых, природных и сточных водах, продуктах питания и продовольственном сырье, в металлах и сплавах, в биологических и других материалах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
robey85
Пользователь
Ранг: 70


10.11.2016 // 17:23:13     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:

абр пишет:
Из вики: "Рацемат — эквимолярная смесь двух энантиомеров".
Теоретически я согласен каждого изомера должно быть поровну. Т.е. запасной выход как бы есть - считать содержание изомера В как 50% от взятой навески. Насколько может быть верным подобный подход?

В сертификате анализа-то есть слово рацемат? Если есть, можно попробовать. Зависит целиком от вашего регуляторного органа.
robey85
Пользователь
Ранг: 70


10.11.2016 // 17:27:50     

Avet пишет:

robey85 пишет:

Avet пишет:
Такой вопрос: ВЭЖХ-метод, действующее вещество - А-изомер, в качестве примеси его В-изомер. Расчет содержания В-изомера проводят методом нормализации площадей. Напомню: Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Т.е. никаких особых расчетов не требуется. Но стоит задача: провести валидацию методики определения примеси - В-изомера. Для валидации уже нужен стандарт. стандартом является рацемическая смесь А и В-изомеров. В сертификате к стандарту указано содержание в % суммы изомеров, но не указано содержание каждого из них. Вопрос: каким образом проводить валидацию методики определения примеси - В-изомера? Понимаю, что требование глуповатое, но оно из регуляторных органов, и выполнить его нужно. Что скажете? Откликнувшихся благодарю заранее.
Очевидно, что вам нужен другой стандарт. Стандарт чистого В.

В том-то и дело - если бы он был, не было бы проблемной ситуации, но его нет, и по-видимому, не существует. Как выйти из ситуации в моем конкретном случае?

Даже здесь нет? https://www.usp.org/sites/default/files/usp_pdf/EN/referenceStandards/dailycatalog.pdf
Avet
Пользователь
Ранг: 849


10.11.2016 // 19:04:54     
Да, чистого стандарта примеси В нет.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


10.11.2016 // 20:01:06     
Правильно ли я понимаю, что речь идет о стреоизомерах? В качестве стандарта только рацематная смесь? Детектор - УФ?
На мой взгляд, можно попробовать следующим образом. Принимаем, что спектральные характеристики для обоих изомеров одинаковы (это сомнения не вызывает). Поэтому такие характеристики как линейность, пределы можно оценить по действующему А-изомеру. Желательно, чтобы был СО А-изомера, либо содержимое В-примеси был такое, чтобы им можно пренебречь. Причем при использовании метода нормализации линейность - это основная характеристика. Точность - понятно на реальных объектах. Специфичность тоже понятна. Остается правильность - здесь можно пойти через сравнения двух разных методов (к сожалению, нет информации о объектах), например, использовать для определения другой детектор: МС, рефрактометр.
Ну или искать кто вам сможет синтезировать или выделить необходимый изомер. Еще и стандартизировать его
Avet
Пользователь
Ранг: 849


10.11.2016 // 20:33:46     

kvot пишет:
Правильно ли я понимаю, что речь идет о стреоизомерах? В качестве стандарта только рацематная смесь? Детектор - УФ?
На мой взгляд, можно попробовать следующим образом. Принимаем, что спектральные характеристики для обоих изомеров одинаковы (это сомнения не вызывает). Поэтому такие характеристики как линейность, пределы можно оценить по действующему А-изомеру. Желательно, чтобы был СО А-изомера, либо содержимое В-примеси был такое, чтобы им можно пренебречь. Причем при использовании метода нормализации линейность - это основная характеристика. Точность - понятно на реальных объектах. Специфичность тоже понятна. Остается правильность - здесь можно пойти через сравнения двух разных методов (к сожалению, нет информации о объектах), например, использовать для определения другой детектор: МС, рефрактометр.
Ну или искать кто вам сможет синтезировать или выделить необходимый изомер. Еще и стандартизировать его

Благодарю за развернутый ответ. В целом направление понятно.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты