10.11.2016 // 16:04:32

---

Avet пишет:
Такой вопрос: ВЭЖХ-метод, действующее вещество - А-изомер, в качестве примеси его В-изомер. Расчет содержания В-изомера проводят методом нормализации площадей. Напомню: Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Т.е. никаких особых расчетов не требуется. Но стоит задача: провести валидацию методики определения примеси - В-изомера. Для валидации уже нужен стандарт. стандартом является рацемическая смесь А и В-изомеров. В сертификате к стандарту указано содержание в % суммы изомеров, но не указано содержание каждого из них. Вопрос: каким образом проводить валидацию методики определения примеси - В-изомера? Понимаю, что требование глуповатое, но оно из регуляторных органов, и выполнить его нужно. Что скажете? Откликнувшихся благодарю заранее.

---

10.11.2016 // 16:24:23

---

robey85 пишет:

---

Avet пишет:
Такой вопрос: ВЭЖХ-метод, действующее вещество - А-изомер, в качестве примеси его В-изомер. Расчет содержания В-изомера проводят методом нормализации площадей. Напомню: Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Т.е. никаких особых расчетов не требуется. Но стоит задача: провести валидацию методики определения примеси - В-изомера. Для валидации уже нужен стандарт. стандартом является рацемическая смесь А и В-изомеров. В сертификате к стандарту указано содержание в % суммы изомеров, но не указано содержание каждого из них. Вопрос: каким образом проводить валидацию методики определения примеси - В-изомера? Понимаю, что требование глуповатое, но оно из регуляторных органов, и выполнить его нужно. Что скажете? Откликнувшихся благодарю заранее.

---

Очевидно, что вам нужен другой стандарт. Стандарт чистого В.

---

10.11.2016 // 16:40:47

---

абр пишет:
Из вики: "Рацемат — эквимолярная смесь двух энантиомеров".

---

10.11.2016 // 17:23:13

---

Avet пишет:

---

абр пишет:
Из вики: "Рацемат — эквимолярная смесь двух энантиомеров".

---

Теоретически я согласен каждого изомера должно быть поровну. Т.е. запасной выход как бы есть - считать содержание изомера В как 50% от взятой навески. Насколько может быть верным подобный подход?

---

10.11.2016 // 17:27:50

---

Avet пишет:

---

robey85 пишет:

---

Avet пишет:
Такой вопрос: ВЭЖХ-метод, действующее вещество - А-изомер, в качестве примеси его В-изомер. Расчет содержания В-изомера проводят методом нормализации площадей. Напомню: Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Т.е. никаких особых расчетов не требуется. Но стоит задача: провести валидацию методики определения примеси - В-изомера. Для валидации уже нужен стандарт. стандартом является рацемическая смесь А и В-изомеров. В сертификате к стандарту указано содержание в % суммы изомеров, но не указано содержание каждого из них. Вопрос: каким образом проводить валидацию методики определения примеси - В-изомера? Понимаю, что требование глуповатое, но оно из регуляторных органов, и выполнить его нужно. Что скажете? Откликнувшихся благодарю заранее.

---

Очевидно, что вам нужен другой стандарт. Стандарт чистого В.

---

В том-то и дело - если бы он был, не было бы проблемной ситуации, но его нет, и по-видимому, не существует. Как выйти из ситуации в моем конкретном случае?

---

10.11.2016 // 20:33:46

---

kvot пишет:
Правильно ли я понимаю, что речь идет о стреоизомерах? В качестве стандарта только рацематная смесь? Детектор - УФ?
На мой взгляд, можно попробовать следующим образом. Принимаем, что спектральные характеристики для обоих изомеров одинаковы (это сомнения не вызывает). Поэтому такие характеристики как линейность, пределы можно оценить по действующему А-изомеру. Желательно, чтобы был СО А-изомера, либо содержимое В-примеси был такое, чтобы им можно пренебречь. Причем при использовании метода нормализации линейность - это основная характеристика. Точность - понятно на реальных объектах. Специфичность тоже понятна. Остается правильность - здесь можно пойти через сравнения двух разных методов (к сожалению, нет информации о объектах), например, использовать для определения другой детектор: МС, рефрактометр.
Ну или искать кто вам сможет синтезировать или выделить необходимый изомер. Еще и стандартизировать его

---

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему