Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение концентрации угарного газа >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение концентрации угарного газа
Ventura
Пользователь
Ранг: 5

04.01.2004 // 16:20:06     
Редактировано 1 раз(а)

Кто подскажет хороший и точный метод определения угарного газа в атмосфере. Главное условие - доступность. (Газоанализаторы не предлагать)

И несколько дополнительных вопросов:
- Как количественно окислить угарный газ при нормальных условиях? (Тоесть поможет ли тут перманганат в кислой среде?)
- Помогите вспомнить методику титрования с двумя индикаторами. Тоесть определить количество углекислого газа, который пропустили, через известный раствор щелочи...

Спасибо всем
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.01.2004 // 8:49:40     
Кроме газоанализаторов серии "Палладий" существует еще одна легитимная методика определения СО, которая реализуется на стандартном хроматографическом оборудовании, правда, с некоторой его модификацией.
Суть ее в следующем: Проба воздуха дозируется в хроматограф, где стоит колонка с молекулярными ситами 13Х при 60 град. Газ-носитель - водород, детектор - ПИД. На выходе колонки, перед детектором стоит обогреваемый до 350 град. патрон с никелем на носителе или с опилками нихрома. СО выходит последним, конвертируется в метан и регистрируется детектором на уровне до 0,5 мг на куб.
Окислить перманганатом СО количественно не удастся, да и примеси органики будут мешать.
Существует метод, когда через подогретый до 70 град. патрон с пятиокисью иода пропускают анализируемый воздух. На выходе стоит поглотительная склянка, например, с раствором тиосульфата или сульфита натрия. Восстановленный иод отдувается в раствор, где поглощается, а избыток поглотителя определяется титрованием.
Чувствительность теоретически не ограничена, так как можно пропустить сколько угодно воздуха, но на практике это порядка 0,1 - 1 мг на куб.
Что касается углекислого газа, то там достаточно одного индикатора - фенолфталеина. Берется титрованный раствор щелочи и через него пропускается воздух до обесцвечивания раствора. Далее - дело техники и арифметики. Следует учитывать, что реагировать с раствором щелочи будут и все другие кислые газы (окислы азота и серы), правда, в обычных условиях их содержание в воздухе в несколько десятков раз меньше, чем углекислоты.

Ventura
Пользователь
Ранг: 5


07.01.2004 // 21:08:57     
Первый метрод совсем не подходит
Второй - где бы пятиокись взять. А насколько полно поглощается СО пятиокисью?
Третье - я не то имел ввиду.
Берём титрованный раствор щелочи, пропускаем 5 м3 воздуха и теперь необходимо определить концентрацию СО2 в воздухе
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


08.01.2004 // 11:43:26     
Методика с пятиокисью иода работает железно и аттестована, помнится, как ПНДФ. Окисление СО протекает количественно уже при комнатной температуре. На этом же принципе работают индикаторные трубки с линейно-колористической шкалой. К пятиокиси иода добавляют крахмал и при прокачивании воздуха через трубку индикаторный порошок окрашивается в виде синей зоны, ширина которой пропорциональна количеству СО. Единственный нюанс - до пятиокиси иода надо поставить патрончик с силикагелем, для поглощения органики из воздуха, она большей частью будет мешать. Купить пятиокись иода можно в любой фирме, торгующей реактивами, это далеко не дефицит. А если есть время и желание, то можно синтезировать самому, благо ее не так много надо.
Для этого берется элементарный иод и кипятится с конц. азотной кислотой, пока все не улетит досуха.
Белый остаток - и есть целевой продукт достаточной чистоты.
Что касается углекислоты, то оттитровать смесь щелочи и карбоната в принципе то можно. Но то, что предлагаю я - гораздо проще и точнее. Предположим, что есть 20 мл 0,1М щелочи в поглотительной склянке. Капаем туда раствор фенолфталеина и пропускаем воздух, пока не обесцветится раствор. Количество воздуха замеряем.
Далее исходим из того, что весь углекислый газ прореагировал с образованием бикарбоната. Найти сколько мг СО2 соответствует тому количеству щелочи, что было в поглотительном растворе и поделить его на объем пропущенного воздуха, согласитесь, гораздо проще, чем титровать этот раствор с рН-метрическим контролем или двумя индикаторами.
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


08.01.2004 // 14:36:47     

Ventura пишет:
Кто подскажет хороший и точный метод определения угарного газа в атмосфере. Главное условие - доступность. (Газоанализаторы не предлагать)

Можно попробовать ИК-спектрометр (если он у Вас есть).
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


08.01.2004 // 14:45:50     
Увы, Марат, те концентрации СО, которые обычно интересуют в воздухе (единицы мг на куб) ИК не возьмет ни при каком раскладе.
Тем более Вентуру интересует именно простой и "дубовый"
метод без применения сложного аналитического оборудования, по причине, как я понял, его полного отсутствия.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга  ООО «Уренгойбурвод» Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга ООО «Уренгойбурвод»
Bспытательная лаборатория имеет аккредитацию, позволяющую ей проводить Аттестацию рабочих мест, Производственный контроль и экологический мониторинг предприятий, а также исследования в различных областях и на самых различных объектах.
Ventura
Пользователь
Ранг: 5


12.01.2004 // 20:23:22     
Насколько я понял реакция выверена годами
Надеюсь она идёт так: I2O5 + 5CO = I2 + 5CO2 ?
Тоесть в принципе можно взять навеску I2O5, затем пропустить определённое количество воздуха, потом взять превести количественно в колбу и титровать тиосульфатом?

Я знаю, что можно оттитровать, просто забыл методику титрования с двумя индикатораим, а соответсвующей литературы нету...

Просто концентрация углексилого газа варьируется в таких пределах, что будет тяжело обеспечить длительное пропускание воздуха (скорость около 1 м3/час)

Спасибо всем
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.01.2004 // 8:27:10     
Совершенно верно. Реакция так и идет.
Как я уже писал, нет необходимости брать навеску пятиокиси. Просто в трубку помещается 1 - 2 г. реактива, воздух (10-15л) из резиновой камеры продувается через трубку, при нагреве иод тут же выдувается в поглотительный раствор, где по окончании продувки избыток поглотителя оттитровывается.
Титрование с двумя индикаторами оснований разной силы описано в старых учебниках по аналитической химии в авторстве Алексеева или Крешкова. Они есть в любой вузовской библиотеке.
При концентрации углекислоты в воздухе до 0,03% продувать кубометры воздуха нет необходимости, речь идет о десятках литров.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


13.01.2004 // 8:31:53     

Леонид пишет:
Предположим, что есть 20 мл 0,1М щелочи в поглотительной склянке. Капаем туда раствор фенолфталеина и пропускаем воздух, пока не обесцветится раствор. Количество воздуха замеряем.
Далее исходим из того, что весь углекислый газ прореагировал с образованием бикарбоната. Найти сколько мг СО2 соответствует тому количеству щелочи, что было в поглотительном растворе и поделить его на объем пропущенного воздуха, согласитесь, гораздо проще, чем титровать этот раствор с рН-метрическим контролем или двумя индикаторами.

Леонид, Вы сами же говорили о мешающем действии кислых газов. Так что 2 индикатора надобно.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.01.2004 // 8:42:51     
Виталий! Если анализируются не топочные или выхлопные газы, то содержание углекислоты в сотни раз больше, чем окислов азота и серы. Большой ошибки они не превнесут. Сравните: содержание СО2 составляет порядка сотых долей процента, а кислые газы, даже если их концентрация равна ПДК - оксид серы 0,5 мг/куб, окислы азота 0,1 мг/куб. Ими можно и пренебречь.
Ventura
Пользователь
Ранг: 5


13.01.2004 // 13:47:21     

Леонид пишет:
Совершенно верно. Реакция так и идет.
Как я уже писал, нет необходимости брать навеску пятиокиси. Просто в трубку помещается 1 - 2 г. реактива, воздух (10-15л) из резиновой камеры продувается через трубку, при нагреве иод тут же выдувается в поглотительный раствор, где по окончании продувки избыток поглотителя оттитровывается.
Титрование с двумя индикаторами оснований разной силы описано в старых учебниках по аналитической химии в авторстве Алексеева или Крешкова. Они есть в любой вузовской библиотеке.
При концентрации углекислоты в воздухе до 0,03% продувать кубометры воздуха нет необходимости, речь идет о десятках литров.


А не мало ли будет 10-15 литров? Ведь содержание угарного газа в воздухе довольно низко.
Насколько я понял используется свойство йода хорошо испаряться? Надеюсь в таком случае он испариться весь
И ещё, как потом лучше всего оттитровать избыток тиосульфата?
Добавить навеску йода, и оставшийся йод титровать тиосульфатом или как?

Не посоветуете электронные библиотеки по химии?

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты