Форумы ANCHEM.RU: Лигандно-обменная хроматография

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Лигандно-обменная хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 50
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Denischen
Пользователь
Ранг: 19

26.02.2006 // 22:17:36

Да уж, хроматография на КУ-2-8 (как в прочем и КБ-4-10)с различными посаженными металлами как я понимаю темная вещь(больше вопросов чем ответов). Например сейчас нашел книжку "Лиганднообменная хроматография" -М.: Мир,1998г.-296с.авт. Даванков В.А., Навратил Дж., Уолтон Х..Так там говорится о возможности разделения углеводов на КУ-КУ в Са- форме (ссылка на Гулдинга который и занимался сей бедой в 1975г на колонке размером 500*3мм с последующим рефрактометрическим детектированием

) при этом никаких сколь значимых показателей не приведено и в тоже время упоминается о разделении алкалойдов опия на КБ-4-10 в медной форме и что колличество теорет тарелок при этом разеделении = 4 так как тогда оно делилось что то не понятно...А насчет "гликозиды то может и будут немного удерживаться за счёт взаимодействия несахарной своей части со скелетом этого КУ-КУ." это интересно только вот распознать что оно держалось

...,

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

27.02.2006 // 7:44:32

КонстантинС:
Не хочу показаться снобом, но большинство постов Serg-и грешат явными ошибками.

Ошибки- в студию, плиз. Будем разбираться.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

27.02.2006 // 14:47:09

Что это значит "это интересно только вот распознать что оно держалось", если выходит не в мертвом объёме, значит держится, если там же где не сорбируемое вещество, то не держится (или не в мёртвом объёме, а исключённом, раз хроматография здесь эксклюзионная) . Вообще как-то смутно верится в 4 теоретические тарелки, может 4 тысячи? Что это за колонка где вещество проходит всего 4 акта сорбции-десорбции (аж за целых полметра), там же диффузией всё поразмоет.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

27.02.2006 // 18:38:21

Korvet:
раз хроматография здесь эксклюзионная

А кто вообще сказал, что хроматография тут эксклюзионная? КонстантинС, наверное:

Начнем с того, что это не адсорбционная хроматография, а ЭКСКЛЮЗИОННАЯ... это значит, что сахара НЕ УДЕРЖИВАЮТСЯ, но только каждый - в большей ли меньшей степени.

Должен вас разочаровать, она по заявленному механизму именно лигандообменная (возможно, дурацкое название, согласен). Согласен, делать на этом сложно. (Но не невозможно. "На хорошем и дурак сделает. Ты на плохом попробуй сделай"- так мне говорили в свое время). По такой же схеме работают абсолютно свежие забугорные решения для ВЭЖХ. Если кто этого не знает, это еще не значит, что оно не существует.
А делают у нас на КУ-2-8 потому, что в России ничего путней придумать не смогли (но гонора- хоть отбавляй).
КонстантинС, для нас не новость, что для тебя характерны резкие и безапелляционные суждения. Не дискредитируй своего уважаемого шефа. Все-таки VIP, а молодняк местный все на веру принимает.
Я тебя даже понимаю в чем-то, когда я был "молод и борз" тоже любил выкидоны разные. Ничего. Спесь постепенно посбили.
Ну, а если вас тут на этом форуме не гонять- тиной зарастете, в болото превратится все. Два-три гуру будут учить всех и это- плохо.

Denischen
Пользователь
Ранг: 19

27.02.2006 // 19:49:51

хороший спор всегда уместен когда он дает свои результаты, но когда он перерастает на личные обвинения, забывая суть не есть хорошо(мое мнение), возможно в этом и есть в какой-то степени проблема отечественной науки, мы друг друга не слышим..., но это так . Возможно ли чтобы увеличить удерживание сахаров использовать какой-то процент ацетонитрила или метанола?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

27.02.2006 // 19:59:47

Да не сказать что так уж мы и разочарованы. Какому бы механизму она не принадлежала, сомнение всё-ж посеяно в наши юные головы - а хватит ли эффективности у колонки набитой отнюдь на мелким сорбентом разделить не такие уж и различные вещества. Сам же КУ-КУ насколько мне помнится из аналитического практикума в училище, вообще задуман как сорбент для катионов (нечто вроде ТФЭ неорганической). И что мне кажется что вряд ли свежие забугорные решения для ВЭЖХ основаны на КУ-КУ-8.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

27.02.2006 // 21:14:55

И нечего ерничать- училище он заканчивал...
Разъясняю для особо упрямых (кста, упрямство- первый признак чего?)- Са2+ настолько прочно держится за катионообменную группу, что при помощи него делят с успехом многоатомные спирты, углеводы и прочую дребедень с гидроксилами. Причем, легко делятся моносахариды, чего, разумеется, сделать гель-хроматографией нельзя. Есть варианты со свинцом. Прием широко известный. Пусть и не на КУ2-8 (за бугром).
:о)))

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

27.02.2006 // 21:15:08

Редактировано 1 раз(а)

Меня удивляет другое. Механизм в упор не узнают, но суждение имеют.
Если считаете, что я где-то ошибся- предъявляйте конкретно. Нечего констатировать "вообще и в целом".

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

28.02.2006 // 17:23:43

Вообще, кальций действительно сахара цепляет довольно слабо. Чтобы проверить это, необязательно ставить эксперименты. Достаточно взять любой каталог и посмотреть характеристики ужерживания на различных типах катионитов. На колонке с кальевой формой удерживание практически такое же, как на водородной. Так, кое-где небольшие смещения. И, конечно же, все элюируется до нулевого времени, т.е. хроматография эксклюзионная. Очевидно подтверждает это и последовательность элюирования - чем крупнее олигомер, тем раньше он выходит.

Вот свинцовая форма - совсем другое дело. Там не просто изменяется селективность, а резко увеличивается удерживание, причем моносахара уже выходят после нулевого времени, т.е. налицо смесь эксклюзионного и адсорбционного механизмов.

Но удерживание - можно ли его тип здесь назвать лигандообменным? По всей видимости, можно - все-таки присутствует металл и лаганд. Однако, если копать глубже (для желающих) все выглядит немножко хитро. Я в свое время проводил обработку факторным анализом большую выборку по сахарам, которая включала как все формы сульфокатионитов (водород, кальций , серебро, свинец), так и аниониты. Знаете, получил для сульфокатионитов всего два фактора - мажорный и минорный, причем мажорный отвечал за эксклюзию, а минорный кореллировал с удерживанием на анионитах. Просто результаты эксперимента не формулировались, так что я вскоре про него забыл. Вот, вспомнилось...

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

28.02.2006 // 17:33:46

Конечно, эффективности для разделения просто не хватит. Даже для промышленного разделения глюкозы и фруктозы (а это колонны хотя бы метровой длины) применяют кальциевую форму сульфокатионита, но размер гранул - порядка 100 мкм, то есть явно не полмиллиметра, как КУ-8. Не верите - есть методички Пьюролайта, Амберлайта, Диаиона.

Для автора поста - разделение надо вести на аминофазе, элюент ацетонитрил-вода. Если нужно накопить препаративно (бывает и такое), то надо взять аминофазу для ТФЭ (это тоже около 100 мкм), заполнить колоночку стеклянную на см 15-20, а как элюент экономнее использовать спирт или его смеси с водой. В этой же системе разделятся, естественно, и гликозиды. Предварительно условия можно оптимизировать при помощи ТСХ на обычной силикагельной пластинке.


Ответов в этой теме: 50 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты