Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужен ли термостат при приготовлении ГСО? >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нужен ли термостат при приготовлении ГСО?
klepanka
Пользователь
Ранг: 212

23.05.2016 // 13:48:41     
Уважаемые коллеги! Помогите разобраться. В некоторых инструкциях к ГСО есть пункт, что р-ры ГСО готовятся при температуре 20+\-1. Далее при приготовлении буферных растворов для рН-метрии в инструкции к фиксаналам есть фраза, что вода для приготовления буферных р-ров термостатируется при 20 град. С другой стороны, если смотреть ПНД Ф по рН-метрии, там также описано приготовление буферных растворов из фиксаналов, на ни о каком термостатировании речи нет. Так ли необходим нам термостат? Вопрос о термостате возник у проверяющих при документальной проверке, до этого ПК как-то обходились.
вопрос №2. Удалось сегодня добыть на время Криотермостат LOIP FT-311-25 . Только не могу понять, куда помещать термостатированный образец. Прямо в ванну с водой, и он там плавает? Помогите, пожалуйста, раньше с термостатами дела не имела, а комиссия на носу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kot
Пользователь
Ранг: 1988


24.05.2016 // 6:52:32     

klepanka пишет:
Уважаемые коллеги! Помогите разобраться. В некоторых инструкциях к ГСО есть пункт, что р-ры ГСО готовятся при температуре 20+\-1. Далее при приготовлении буферных растворов для рН-метрии в инструкции к фиксаналам есть фраза, что вода для приготовления буферных р-ров термостатируется при 20 град. С другой стороны, если смотреть ПНД Ф по рН-метрии, там также описано приготовление буферных растворов из фиксаналов, на ни о каком термостатировании речи нет. Так ли необходим нам термостат? Вопрос о термостате возник у проверяющих при документальной проверке, до этого ПК как-то обходились.
вопрос №2. Удалось сегодня добыть на время Криотермостат LOIP FT-311-25 . Только не могу понять, куда помещать термостатированный образец. Прямо в ванну с водой, и он там плавает? Помогите, пожалуйста, раньше с термостатами дела не имела, а комиссия на носу.

1. Теромостат (аттестованный есснно) и прописанные процедуры для ПК просто необходимы, это точно. А если вы хотите применить его для реальной работы, то ИМХО целесообразнее не "термостатировать воду" а термостатировать собственно образец. Можно конечно пренебрегать ошибкой от разницы Т (регламентируемой и комнатной). Тут на усмотрение.
2. А в чем проблема?, литровая мерная колба не лезет в "дырку"? Или торчит наполовину?
klepanka
Пользователь
Ранг: 212


24.05.2016 // 10:31:39     
Смущает несколько моментов:1. разные производители одних и тех же ГСО указывают разные условия их использования - одни пишут 20+/-5, другие 20+/-1 и вроде бы во втором случае нужен термостат 2. в инструкции по использованию термостата нигде не указано, куда помещать термостатируемые образцы и какой их максимальный объем. Литровая колба будет торчать однозначно, как и стакан. Можно ли использовать термостат с открытой крышкой или тогда точность поддержания температуры не гарантируется?
лот
Пользователь
Ранг: 1172


24.05.2016 // 12:49:33     
Редактировано 1 раз(а)


klepanka пишет:
Только не могу понять, куда помещать термостатированный образец. Прямо в ванну с водой, и он там плавает? Помогите, пожалуйста, раньше с термостатами дела не имела, а комиссия на носу.

Прямо в ванну. Только он не должен "плавать". Сосуд должен быть надёжно закреплён - например используя обычный штатив. Для Ваших целей (+-1гр.) поверхность воды можете не закрывать.
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


24.05.2016 // 13:07:48     
Вообще, как-то странно у вас всё..
Во-первых, традиционно, буферные растворы на pH-метрию готовятся не при 20, а при 25 градусах.
Во-вторых, надо быть рациональным и логичным при приготовлении стандартов из ГСО. Если у вас температура в лаборатории и температура разбавляющих растворов лежит в диапазоне 15-25 градусов и речь идет о приготовлении стандартов для титриметрии с концентрацией аналита порядка десятков и сотен мг, то термостатирование, ИМХО, излишне.
Если концентрация приготовляемых стандартных растворов измеряется в сотых, тысячных долях мг, то, помимо термостатирования, необходима калибровка посуды. В противном случае теряется смысл: температура +/- 1 градус соблюдается, а погрешность посуды неизвестна. Тоже ИМХО.
klepanka
Пользователь
Ранг: 212


24.05.2016 // 15:13:00     

Прямо в ванну. Только он не должен "плавать". Сосуд должен быть надёжно закреплён - например используя обычный штатив. Для Ваших целей (+-1гр.) поверхность воды можете не закрывать.

Спасибо
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИ и ПИ экологии города, ЗАО НИ и ПИ экологии города, ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
klepanka
Пользователь
Ранг: 212


24.05.2016 // 15:23:34     

clatrat пишет:
Вообще, как-то странно у вас всё..
Во-первых, традиционно, буферные растворы на pH-метрию готовятся не при 20, а при 25 градусах.
Во-вторых, надо быть рациональным и логичным при приготовлении стандартов из ГСО. Если у вас температура в лаборатории и температура разбавляющих растворов лежит в диапазоне 15-25 градусов и речь идет о приготовлении стандартов для титриметрии с концентрацией аналита порядка десятков и сотен мг, то термостатирование, ИМХО, излишне.
Если концентрация приготовляемых стандартных растворов измеряется в сотых, тысячных долях мг, то, помимо термостатирования, необходима калибровка посуды. В противном случае теряется смысл: температура +/- 1 градус соблюдается, а погрешность посуды неизвестна. Тоже ИМХО.

То что это по меньшей мере лишнее, я с Вами абсолютно согласна. Но есть инструкции разработчиков буф. р-ров и ГСО и есть ПК.
Инструкция по приготовлению буферных р-ров рН 3-го разряда фиксаналы "Уралхиминвест" п.1.5 "в течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате пр температуре 20 град...". Работаем в основном в мг, иногда в мкг, МСИ со своими растворами ГСО проходим. Раньше вопросов о термостате не возникало.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806


24.05.2016 // 15:25:39     
А пробы Вы не термостатируете разве перед измерением?
klepanka
Пользователь
Ранг: 212


24.05.2016 // 15:29:21     
Во всех используемых МИ температура выполнения измерений 20+/-5. С какой стати термостатировать пробы?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 547


24.05.2016 // 16:43:04     
Ребята, можете кидаться в меня тапками, но, по-моему, суть здесь в том, что образцовые буферные растворы, разводимые из фиксаналов, имеют разное значение рН в зависимости от их температуры. Разница рН при 20 и 25 оС, конечно, не велика, но все же... Думайте, прикидывайте, делайте, как сочтете нужным, но написать лучше - правильно...
kot
Пользователь
Ранг: 1988


25.05.2016 // 4:54:35     

chemist-sib пишет:
Ребята, можете кидаться в меня тапками, но, по-моему, суть здесь в том, что образцовые буферные растворы, разводимые из фиксаналов, имеют разное значение рН в зависимости от их температуры. Разница рН при 20 и 25 оС, конечно, не велика, но все же... Думайте, прикидывайте, делайте, как сочтете нужным, но написать лучше - правильно...
Конечно они имеют разницу от Т. Но в паспорте номинальное значение регламентируется для одной Т.
А в целом (по секрету есснно ) рассматривать термостатировании и поправки мерных колю для наших обычных рабочих титров смысла особого не вижу, их "пляска" от номинала в зависимости от партии и производителя с лихвой перекрывает все мелкие процедурные огрехи.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты