Форумы ANCHEM.RU: ICP-OES и благородные металлы.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP-OES и благородные металлы. >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

18.04.2016 // 18:52:59

Никогда не следует самому себя унижать до такой степени. Есть результат - почему о нём молчать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmk
Пользователь
Ранг: 74

19.04.2016 // 8:41:33

ПО 2-5 г/т выглядят очень правдоподобно для прямого определения без концентрирования, ведь обычно декларируемые для ИСП пределы обнаружения на порядок ниже.
Реестр аттестованных методик ВИМС содержит ИСП-методики только с концентрированием и ПО по драгметаллам 0,01 г/т и ниже.

Так что статья по результатам Duke нужна - хотя бы для понимания реального состояния дел.

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29

19.04.2016 // 23:43:22

sinthetic пишет:

smihаilоv пишет:
Именно добавки в компот. Есть другие предложения? Остальное комментировать не буду.
Есть. Сконцентрировать драгметаллы (цементацией, например) после полного разложения шлака, а потом уже анализировать концентрат. А в компоте можно хоть плутоний намерить.

Если у меня есть стальная стружка, могу я её использовать? Скорее всего на неё сядут и все остальные металлы из раствора, насколько это критично? Или всяко лучше чем исходный шлак?

На самом деле я уже попробовал выщелачивние шлака раствором тиомочевины в серной кислоте с трёхвалентным железом и раствором серной и соляной кислот. Опять же, если измерять экстракт на ICP, то содержание, около 50% от того что я намерил в шлаке.
Затем я титровал экстракт 20% NaOH до pH 11. Осадил видимо большую часть металлов из раствора. Перемолол в планетарной мельнице осадок и теперь опять собираюсь растворить в царской водке (микроволновая печь).
Как думаете, такой подход можно рассмотреть в качестве аналога цементации?

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29

19.04.2016 // 23:45:59

Редактировано 1 раз(а)

smihаilоv пишет:

sinthetic пишет:
Есть. Сконцентрировать драгметаллы (цементацией, например) после полного разложения шлака, а потом уже анализировать концентрат. А в компоте можно хоть плутоний намерить.
Не думаю, что микробиолог с ентим справится.

Мне кажется, если прижмёт, даже и литератор чего-нибудь достигнет в этом деле.

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29

20.04.2016 // 0:58:06

Duke пишет:
Я недавно сделал на ICP-OES (PE OPTIMA 8000) метод, чтоб в подобных компотах (руды, концентраты, шлаки и вторичное сырье) мерить ДМ, матричные - {Mg, Si, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn,...} (0-60% масс), определяемые компоненты Pd, Pt, Au, Ag, Rh, Ru, Ir. Скажу сразу, IEC, перебор линий, метод добавок не давали результата - есть часть элементов дающих прямые и косвенные (блюринг, фейдинг, шейдинг и прочие артефакты спектра) наложения на аналитические линии драгоценных металлов. Задача решилась только использованием MSF (Multicomponent Spectral Fitting). В системе MSF, например, для палладия есть 10 спектров интерферентов, которые в находятся в спектральном окне, одни - прямое наложение, другие - горб, третьи - дублеты и триплеты с боковинками на линиях.
П/О достигнуты при прямом определении (разведение 1 г пробы / 100 мл) - Pd, Ag - 2 г/т, Pt, Au - 5 г/т, Ru, Rh - 10 г/т, Ir - 25 г/т. Сейчас параллельно делаем ICP-MS/ ICP-OES, результаты сходятся очень хорошо между методами.
Вот думаю статью написать... только лень. Да и кто это будет читать.

Было бы интересно ознакомится со статьёй в будущем.) Я ещё не успел вчитаться, но кажется, что для MSF нужны single element standards?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200
Электропечь SNOL 7,2/1200 предназначена для аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде, стационарных условиях при температуре от 50°С до 1200°С. Конструктивная особенность данной печи с керамической камерой заключается в закрытых нагревательных элементах.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

20.04.2016 // 16:00:35

vmk пишет:
ПО 2-5 г/т выглядят очень правдоподобно для прямого определения без концентрирования, ведь обычно декларируемые для ИСП пределы обнаружения на порядок ниже.
Реестр аттестованных методик ВИМС содержит ИСП-методики только с концентрированием и ПО по драгметаллам 0,01 г/т и ниже.

Так что статья по результатам Duke нужна - хотя бы для понимания реального состояния дел.

.Артефакты, реальное состояние дел и аналитические особенности (преимущества), давно известны аналитическим лабораториям, которые занимаются данными вопросами.
Правильно, кто-то написал, что без ума, можно и нептуний с плутонием обнаружить…

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

20.04.2016 // 20:43:28

kardiolipin пишет:
Если у меня есть стальная стружка, могу я её использовать? Скорее всего на неё сядут и все остальные металлы из раствора, насколько это критично? Или всяко лучше чем исходный шлак?

А Вы для начала попробуйте

PS. Если Вы разработчик гаражной "технологии" - можете что угодно за любыми пределами здравого смысла.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты