Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ион селективные электроды - два или один? >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ион селективные электроды - два или один?
Lipids
Пользователь
Ранг: 430

08.04.2016 // 0:24:27     
Придисловие: Я тут весь в раздумьях - хочу измерять натрий ион-селективным электродом. Чтобы хорошо, надежно, солидно.

Атмосфэра: Оказывается, до сих пор существуют две школы натриевых электродов - одни предлагают натриевый электрод, в виде стеклянной колбочки и еще электрод сравнения. Т.е. традиционный подход. А другие предлагают комбинацию, два в одном. Т.е. новаторы, модернисты.

Проблема: Я запросил у них информацию относительно чувствительности, стабильности и т.п. И те и другие присылают сходные параметры по чувствительности - прямая линия наклона (слопа) до 0.2 ррм, а потом загибончик. Т.е. согласованно врут. По цене, по большому счету разницы нет - какие-то подороже, какие-то подешевле.

Вопрос: Какие брать-то?

Заранее благодарю за полезные ответы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Шуша
Пользователь
Ранг: 2526


08.04.2016 // 18:52:34     

Lipids пишет:
...хочу измерять натрий ион-селективным электродом. Чтобы хорошо, надежно, солидно.
В чем? Какие концентрации?

Оказывается, до сих пор существуют две школы натриевых ...традиционный подход... новаторы, модернисты.

Не существует таких "школ". И новаторство или ретроградство тут не при чем. В линейках солидных фирм присутствуют и те и другие варианты одновременно. Существуют объективные показания по выбору того или иного варианта. Для высоких концентраций натрия (10-3 М и выше) удобнее использовать комбинированный электрод. Для более низких лучше раздельную пару. Это связано с тем, что у комбинированного электрода электролитический ключ расположен непосредственно над рабочей мембраной. Поэтому электролит, истекающий из встроенного электрода сравнения, сразу попадает на нее. Что может приводить к дрейфу и неустойчивости показаний. Измерение концентраций натрия менее 10-4 М обычным способом (в стаканчике) довольно таки проблематично, слишком быстро электрод сравнения "портит" пробу. А менее 10-5 М вообще невозможно. Для этого используют проточные ячейки с раздельной парой. При этом измерительный электрод ставится выше по течению.
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


08.04.2016 // 22:32:19     

Шуша пишет:

Lipids пишет:
...хочу измерять натрий ион-селективным электродом. Чтобы хорошо, надежно, солидно.
В чем? Какие концентрации?

Тут как обычно план минимум (план А) и план максимум (план Б). План А - в идеальных водных растворах, план Б - везде, в том числе и в неидеальных неводных растворах (частично водных тоже).
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2356


08.04.2016 // 22:51:06     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


08.04.2016 // 23:01:03     

Шуша пишет:

Не существует таких "школ". И новаторство или ретроградство тут не при чем. В линейках солидных фирм присутствуют и те и другие варианты одновременно.

Какие электродные фирмы вы назовете солидными? Какие порекомендуете? Как насчет самого ионометра? Какие сейчас тренды в этой области? Что вы думаете по поводу вот этой компании - www.nico2000.net/products.htm ?

Шуша пишет:

Существуют объективные показания по выбору того или иного варианта. Для высоких концентраций натрия (10-3 М и выше) удобнее использовать комбинированный электрод. Для более низких лучше раздельную пару. Это связано с тем, что у комбинированного электрода электролитический ключ расположен непосредственно над рабочей мембраной. Поэтому электролит, истекающий из встроенного электрода сравнения, сразу попадает на нее. Что может приводить к дрейфу и неустойчивости показаний. Измерение концентраций натрия менее 10-4 М обычным способом (в стаканчике) довольно таки проблематично, слишком быстро электрод сравнения "портит" пробу. А менее 10-5 М вообще невозможно. Для этого используют проточные ячейки с раздельной парой. При этом измерительный электрод ставится выше по течению.

Т.е. если мне надо померять 1 ррм натрия это будет где-то на границе между 10-4 и 10-5М, я все еще могу макнуть два электрода в 200 мл стаканчик с мешалкою или лучше сразу озаботиться проточной кюветою? Еще вопросец - как насчет органических растворителей? Например смесей изопропанол-вода? В принципе, стеклянные электроды вполне нормально работают годами в таких средах.
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


08.04.2016 // 23:04:45     

Valerа1234 пишет:

Lipids пишет:
Тут как обычно план минимум (план А) и план максимум (план Б).
Обычно к плану Б переходят, когда не удаётся план А (максимум). А в остальном поддерживаю предыдущего оратора.

Жизнь многообразнее, во первых, а во вторых ознакомьтесь с классикою планирования в материалах истории КПСС.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2356


08.04.2016 // 23:11:13     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


08.04.2016 // 23:14:32     

Valerа1234 пишет:
Ссылку пожалуйста.
А то пока редактировал, уже столько напуляли.

Децкий сад какой - https://ru.wikipedia.org/wiki/II_%D1%81%D1%8A%D0%B5%D0%B7%D0%B4_%D0%A0%D0%A1%D0%94%D0%A0%D0%9F
Шуша
Пользователь
Ранг: 2526


08.04.2016 // 23:17:43     
Ну что ж, дерзайте.
Учтите, что для всех натриевых электродов главным мешающим ионом является ОН-. Поэтому требуется поддерживать в пробе соотношение pH-pNa не менее 3...3,5. Самым простым способом является добавление в пробу 1-3 капель водного раствора аммиака. Но при определении низких концентраций натрия обычно "вдувают" пары аммиака, иначе можно случайно "лишний" натрий занести. Еще лучшие результаты можно получить, если для этого использовать амины (например, этилендиамин). Для них коэффициенты селективности лучше, чем для аммония.
У натриевых электродов не очень высокие коэффициенты селективности по отношению к ионам других щелочных металлов. Поэтому на фоне высоких концентраций прочих катионов малые концентрации натрия определять не получится.
По неводным растворам, обычно, самая большая проблема - выбор электролита для электрода сравнения. Если неводная анализируемая среда с водой несовместима, то чаще всего используют в качестве электролита 1 М раствор LiCl в метаноле (или этаноле).
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


08.04.2016 // 23:25:54     

Шуша пишет:
Ну что ж, дерзайте.
Учтите, что для всех натриевых электродов главным мешающим ионом является ОН-. Поэтому требуется поддерживать в пробе соотношение pH-pNa не менее 3...3,5. Самым простым способом является добавление в пробу 1-3 капель водного раствора аммиака. Но при определении низких концентраций натрия обычно "вдувают" пары аммиака, иначе можно случайно "лишний" натрий занести. Еще лучшие результаты можно получить, если для этого использовать амины (например, этилендиамин). Для них коэффициенты селективности лучше, чем для аммония.
У натриевых электродов не очень высокие коэффициенты селективности по отношению к ионам других щелочных металлов. Поэтому на фоне высоких концентраций прочих катионов малые концентрации натрия определять не получится.
По неводным растворам, обычно, самая большая проблема - выбор электролита для электрода сравнения. Если неводная анализируемая среда с водой несовместима, то чаще всего используют в качестве электролита 1 М раствор LiCl в метаноле (или этаноле).

Т.е. если у меня натрий в органике на уровне 1-20 ррм (может быть и больше, но это легкий случай), я растворяю органику изопропанолом и запихиваю туда электроды - как по вашему, должно сработать? Если что я могу прокалиброваться по ИСП-МС..
В водной фазе будет проще - но для нее надо будет сжигать органику и т.д. и т.п., потом еще и через кюветки качать.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2526


08.04.2016 // 23:27:44     

Т.е. если мне надо померять 1 ррм натрия это будет где-то на границе между 10-4 и 10-5М, я все еще могу макнуть два электрода в 200 мл стаканчик с мешалкою...
Можете. Только лучше сделать так:
1. Опускаете в раствор измерительный электрод.
2. Включаете мешалку
3. Ждете 2-3 мин (для установления равновесия на электроде)
4. Выключаете мешалку.
5. Опускаете электрод сравнения в раствор подальше от измерительного и ниже по уровню.
6. Снимаете показания.

ЗЫ. Почистите свои сообщения от избыточного цитирования.
ЗЗЫ. Че-то не нравится мне Ваша пикировка с Валерой. Того гляди еще и переругаетесь.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты