| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калибровка спектрофотометров УФ-ВИЗ по A/Т и длинам волн >>>
|
 |
| Автор | Тема: Калибровка спектрофотометров УФ-ВИЗ по A/Т и длинам волн | |||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 04.04.2016 // 0:59:19
Коллеги, возникла подозрение, что несколько приборов от разных производителей, которые есть в лаборатории, врут как по величине поглощения/пропускания, так и по правильности установки длины волны. Есть ли какие-то стандартные доступные методы калибровки, без использования эталонных светофильтров и прочих сертифицированных вещей, которые надо покупать. Калибровка нужна "для себя". лаборатория исследовательская и физическая, поэтому никакие свидетельства о поверке не нужны. Но некоторые измерения не получаются, и единственной причиной может быть ошибки в измерении пропускания и оптической плотности. Заранее большое спасибо ! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
04.04.2016 // 1:14:05
Редактировано 2 раз(а) Первый вопрос: какую точность надо в анализах? У меня на столе есть коробочка со стандартными светофильтрами, но я ими пользуюсь. Уверен, можно занять у приятелей, которые находятся ближе. Да хоть в ближайшем университете или ТЭЦ. Равномерно засвеченную фотоплёнку или дискету откалибровать у знакомых, потом пользовать у себя. Можно стекло, покрытое сажей из коптящего пламени газовой горелки, но нужен некоторый навык для равномерности. ИК обычно прописывается по полистиролу, можно аналог подобрать для UV-vis в нужной области, проснять на хорошем приборе с разрешением 1 нм и лучше, потом пользовать. Но я за интерференционные. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 567 |
04.04.2016 // 8:10:59
Все верно, возможностей "самопровериться" - множество, и выбрать их можно (и нужно) в зависимости от необходимой степени точности и своих возможностей. Раньше в комплект ЛОМОвских СФ входила ртутная лампа низкого давления - для проверки длин волн по ее четкому линейчатому спектру. У вас в загашнике подобных ламп не осталось? Можно взять любое оптически активное органическое соединение (для меня привычнее что-то из лекарственных), чьи спектры в различных средах хорошо известны - и по "картинке" (положению максимумов поглощения), и по интенсивности (удельному поглощению). Если СФ - регистрирующий и есть газовые кюветы - четкий воспроизводимый УФ-спектр с множеством узких полос поглощения дают легкие ароматические УВ (бензол, толуол, ксилолы...) - просто ввести в кювету их пары (самым обычным шприцем). И все эти растворы и пары вполне можно отснять где-нибудь у коллег неподалеку, а потом воспроизвести на своем... В конце-концов, раньше для стандартизации измерения ОП пользовались растворами хромата калия; в старых справочниках такие таблицы есть. Удачи! |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
04.04.2016 // 9:10:43
Спасибо ! Во всех предложенныех методах есть одна проблема - нужно иметь в доступе эталонный прибор. А это сложно, поскольку большинство коллег про слово "поверка" ничего не знает. Некоторые даже меня поправляют, и говрят, что я имел в виду "проверка", наверное. Мой шеф, в частности. Собственную метрологическую службу института уничтожили. Есть нейтральные серые стеклянные и металлические фильтры, но они не имеют сертификатов. Вроде бы для длин волн подходит раствор перхлората гольмия. Приготовить несложно. А вот с плотностями сложнее - есть методы калибровки по стандартным растворам хромата/бихромата, просто интресно, кто это делал в реальности. Касательно точности - предполагается, что нужно адекватно определять поглощение порядка 0,05 A и пропускание в диапазоне 0,5 %T на всю шкалу. То есть для очень темных фильтров и для весьма разбавленных растворов. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 567 |
04.04.2016 // 9:46:33
В случае отсутствия прибора, который можно посчитать "эталонным" остается уповать только на литературные данные. Возвращаясь к проверке длин волн и к "моим привычным" лекарственным, я привык ориентироваться (в этом, как и во многом другом) на монографию Кларка (Clarke`s Analisis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmorten material. Fourth edition. London-Chicago, Pharmaceutical Press, 2011. А 1-е издание было в 1969 году) - это "библия" судебных токсикологов всего мира. По крайней мере, в своей практике мы особых расхождений с этими данными не видели и вполне им доверяем. Если это заинтересует в принципе - укажите предпочтительные области спектра - я постараюсь предложить вполне доступные вещества с узкими и четкими положениями полос. Если заинтересует проверка длин волн по узкополосным газовым УФ-спектрам АУВ - я покопаюсь в своих старым записях и найду положения полос, снятых когда-то давно на вполне "доверябельном" Specord M40. И по хромату один мой коллега как-то пытался проверить калибровку шкалы ОП нашего старенького СФ-46, но, как и многое другое, не довел до конца... Просто нужно было немного больше настойчивости и "политической воли" начальства. Удачи! |
|||||
|
optima Пользователь Ранг: 323 |
04.04.2016 // 9:52:18
Делаем. Рутинная процедура. Растворы нужно максимально точно приготовить. У вас есть перечень длин волн? или скинуть? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
04.04.2016 // 9:56:35
Спасибо, попробую разыскать эту монографию. Проблема в том, что у аспирантов не выходит определение квантового выхода люминесценции. Не учебная задача, а , ксожалению, научная. Спектрофлуориметр мы проверили, благо там вся процедура и стандарты прописаны. А вот со спектрофотометрами беда - есть SpecordM40, Shimadzu UV-180, PE -labda 45 и Varian Cary 100. И все они в разной степени убитости и ремонтированности. Где-то лампы надо менять, где-то весь усилитель плохо работает, ну и так далее. А когда все примерно, то результат отличается от табличного вдвое. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
04.04.2016 // 9:59:04
Спасибо - нету у меня этой таблицы. Если можно, скиньте? пожалуйста, на thiophene(гав)mail.ru. И если можно, какие растворы надо приготовить. С этим проблем нет, я все это умею, благо в университете чуть не стал аналитиком 
|
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 567 |
04.04.2016 // 10:22:20
Влезу-ка я еще раз со своими "юношескими воспоминаниями": к Specord`у M40 штатно прилагалось стеклышко с чем-то из лантаноидов - с четкими и узкими полосами поглощения в видимой (точно) и в части УФ (вроде как?) областях спектра, и была зашита стандартная программа проверки длин волн. Может, кто из институтских старожилов вспомнит - куда что девалось? |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 567 |
04.04.2016 // 10:36:07
И по поводу таблички: попробуйте найти следующую книгу: Бабко А.К., Пилипенко А.Т Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. М., 1968. В ней, на с.215-217 есть небольшой раздел - Стандарты для проверки спектрофотометров, и там - таблица - Оптическая плотность стандартных растворов хромата калия, сульфата кобальта-аммония и сульфата меди. Диапазон длин волн 210-750 нм. |
|||||
|
optima Пользователь Ранг: 323 |
04.04.2016 // 11:59:11
На работе не могу зайти на мыло. Попробуйте тут скачать статью 2.2.25. Только там надо регистрироваться. Вечером скину на мыло, если не получится. или вот еще ссылка - не знаю, будет ли у вас работать  DKKkQ7Hj/20225E.pdf |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]