Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка спектрофотометров УФ-ВИЗ по A/Т и длинам волн >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калибровка спектрофотометров УФ-ВИЗ по A/Т и длинам волн
SIG
Пользователь
Ранг: 1214

04.04.2016 // 0:59:19     

Коллеги, возникла подозрение, что несколько приборов от разных производителей, которые есть в лаборатории, врут как по величине поглощения/пропускания, так и по правильности установки длины волны. Есть ли какие-то стандартные доступные методы калибровки, без использования эталонных светофильтров и прочих сертифицированных вещей, которые надо покупать. Калибровка нужна "для себя". лаборатория исследовательская и физическая, поэтому никакие свидетельства о поверке не нужны. Но некоторые измерения не получаются, и единственной причиной может быть ошибки в измерении пропускания и оптической плотности. Заранее большое спасибо !
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


04.04.2016 // 1:14:05     
Редактировано 2 раз(а)

Первый вопрос: какую точность надо в анализах?

У меня на столе есть коробочка со стандартными светофильтрами, но я ими пользуюсь. Уверен, можно занять у приятелей, которые находятся ближе. Да хоть в ближайшем университете или ТЭЦ.

Равномерно засвеченную фотоплёнку или дискету откалибровать у знакомых, потом пользовать у себя. Можно стекло, покрытое сажей из коптящего пламени газовой горелки, но нужен некоторый навык для равномерности.

ИК обычно прописывается по полистиролу, можно аналог подобрать для UV-vis в нужной области, проснять на хорошем приборе с разрешением 1 нм и лучше, потом пользовать.
Но я за интерференционные.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


04.04.2016 // 8:10:59     
Все верно, возможностей "самопровериться" - множество, и выбрать их можно (и нужно) в зависимости от необходимой степени точности и своих возможностей. Раньше в комплект ЛОМОвских СФ входила ртутная лампа низкого давления - для проверки длин волн по ее четкому линейчатому спектру. У вас в загашнике подобных ламп не осталось? Можно взять любое оптически активное органическое соединение (для меня привычнее что-то из лекарственных), чьи спектры в различных средах хорошо известны - и по "картинке" (положению максимумов поглощения), и по интенсивности (удельному поглощению). Если СФ - регистрирующий и есть газовые кюветы - четкий воспроизводимый УФ-спектр с множеством узких полос поглощения дают легкие ароматические УВ (бензол, толуол, ксилолы...) - просто ввести в кювету их пары (самым обычным шприцем). И все эти растворы и пары вполне можно отснять где-нибудь у коллег неподалеку, а потом воспроизвести на своем... В конце-концов, раньше для стандартизации измерения ОП пользовались растворами хромата калия; в старых справочниках такие таблицы есть.
Удачи!
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


04.04.2016 // 9:10:43     
Спасибо ! Во всех предложенныех методах есть одна проблема - нужно иметь в доступе эталонный прибор. А это сложно, поскольку большинство коллег про слово "поверка" ничего не знает. Некоторые даже меня поправляют, и говрят, что я имел в виду "проверка", наверное. Мой шеф, в частности.


Собственную метрологическую службу института уничтожили. Есть нейтральные серые стеклянные и металлические фильтры, но они не имеют сертификатов. Вроде бы для длин волн подходит раствор перхлората гольмия. Приготовить несложно. А вот с плотностями сложнее - есть методы калибровки по стандартным растворам хромата/бихромата, просто интресно, кто это делал в реальности. Касательно точности - предполагается, что нужно адекватно определять поглощение порядка 0,05 A и пропускание в диапазоне 0,5 %T на всю шкалу. То есть для очень темных фильтров и для весьма разбавленных растворов.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


04.04.2016 // 9:46:33     
В случае отсутствия прибора, который можно посчитать "эталонным" остается уповать только на литературные данные. Возвращаясь к проверке длин волн и к "моим привычным" лекарственным, я привык ориентироваться (в этом, как и во многом другом) на монографию Кларка (Clarke`s Analisis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmorten material. Fourth edition. London-Chicago, Pharmaceutical Press, 2011. А 1-е издание было в 1969 году) - это "библия" судебных токсикологов всего мира. По крайней мере, в своей практике мы особых расхождений с этими данными не видели и вполне им доверяем. Если это заинтересует в принципе - укажите предпочтительные области спектра - я постараюсь предложить вполне доступные вещества с узкими и четкими положениями полос.
Если заинтересует проверка длин волн по узкополосным газовым УФ-спектрам АУВ - я покопаюсь в своих старым записях и найду положения полос, снятых когда-то давно на вполне "доверябельном" Specord M40.
И по хромату один мой коллега как-то пытался проверить калибровку шкалы ОП нашего старенького СФ-46, но, как и многое другое, не довел до конца... Просто нужно было немного больше настойчивости и "политической воли" начальства.
Удачи!
optima
Пользователь
Ранг: 322


04.04.2016 // 9:52:18     

SIG пишет:
Спасибо ! Во всех предложенныех методах есть одна проблема - нужно иметь в доступе эталонный прибор. А это сложно, поскольку большинство коллег про слово "поверка" ничего не знает. Некоторые даже меня поправляют, и говрят, что я имел в виду "проверка", наверное. Мой шеф, в частности.


Собственную метрологическую службу института уничтожили. Есть нейтральные серые стеклянные и металлические фильтры, но они не имеют сертификатов. Вроде бы для длин волн подходит раствор перхлората гольмия. Приготовить несложно. А вот с плотностями сложнее - есть методы калибровки по стандартным растворам хромата/бихромата, просто интресно, кто это делал в реальности. Касательно точности - предполагается, что нужно адекватно определять поглощение порядка 0,05 A и пропускание в диапазоне 0,5 %T на всю шкалу. То есть для очень темных фильтров и для весьма разбавленных растворов.

Делаем. Рутинная процедура. Растворы нужно максимально точно приготовить.
У вас есть перечень длин волн? или скинуть?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


04.04.2016 // 9:56:35     
Спасибо, попробую разыскать эту монографию. Проблема в том, что у аспирантов не выходит определение квантового выхода люминесценции. Не учебная задача, а , ксожалению, научная.

Спектрофлуориметр мы проверили, благо там вся процедура и стандарты прописаны. А вот со спектрофотометрами беда - есть SpecordM40, Shimadzu UV-180, PE -labda 45 и Varian Cary 100. И все они в разной степени убитости и ремонтированности. Где-то лампы надо менять, где-то весь усилитель плохо работает, ну и так далее. А когда все примерно, то результат отличается от табличного вдвое.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


04.04.2016 // 9:59:04     
Спасибо - нету у меня этой таблицы. Если можно, скиньте? пожалуйста, на thiophene(гав)mail.ru. И если можно, какие растворы надо приготовить. С этим проблем нет, я все это умею, благо в университете чуть не стал аналитиком
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


04.04.2016 // 10:22:20     
Влезу-ка я еще раз со своими "юношескими воспоминаниями": к Specord`у M40 штатно прилагалось стеклышко с чем-то из лантаноидов - с четкими и узкими полосами поглощения в видимой (точно) и в части УФ (вроде как?) областях спектра, и была зашита стандартная программа проверки длин волн. Может, кто из институтских старожилов вспомнит - куда что девалось?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


04.04.2016 // 10:36:07     
И по поводу таблички: попробуйте найти следующую книгу: Бабко А.К., Пилипенко А.Т Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. М., 1968. В ней, на с.215-217 есть небольшой раздел - Стандарты для проверки спектрофотометров, и там - таблица - Оптическая плотность стандартных растворов хромата калия, сульфата кобальта-аммония и сульфата меди. Диапазон длин волн 210-750 нм.
optima
Пользователь
Ранг: 322


04.04.2016 // 11:59:11     
На работе не могу зайти на мыло.
Попробуйте тут скачать статью 2.2.25.
www.uapf.com.ua/topic1656.html
Только там надо регистрироваться.
Вечером скину на мыло, если не получится.

или вот еще ссылка - не знаю, будет ли у вас работать
online6.edqm.eu/ep800/NetisUtils/srvrutil_getdoc.aspx/0L3WoC3atD5moC3DKKkQ7Hj/20225E.pdf

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты