Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЦВЕТ 500, 550 Напряжение питания ДПР >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


starks
Пользователь
Ранг: 205


10.04.2016 // 13:52:39     

kump пишет:
Подобного рода нагары (например, в лайнерах) хорошо отъедаются смесью конц H2SO4 и 30% перекиси водорода 2:1. Но насколько это приемлемо здесь - не знаю.

Интересно, как к этой смеси отнесётся керамика? А металл?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


10.04.2016 // 17:13:08     
Редактировано 1 раз(а)


starks пишет:

kump пишет:
Подобного рода нагары (например, в лайнерах) хорошо отъедаются смесью конц H2SO4 и 30% перекиси водорода 2:1. Но насколько это приемлемо здесь - не знаю.
Интересно, как к этой смеси отнесётся керамика? А металл?

Не советовал бы.... этой смесью чистят СТЕКЛЯННЫЕ лайнеры. Запаситесь нулевкой-наждачкой и терпением и... руками "не гоня лошадей". "Кокс" - это улетевшая фаза с колонки..... возможно какой нибудь Карбовакс из перегретой колонки. Если уж очень сложно с грязью, то можно попробовать 10% аммиак + пергидроль (1:1), затем водичкой, затем просушить основательно. Керамике и металлу уж точно ничего не будет, потом только немного полирнуть. Можно в УЗИ- баньку при нагреве, эдак до 80С.

Что касается причин возникшего......... ну... где-то я был прав!... Несмотря ни на что.... в том числе и на "диверсантов", паяющих концы не туда .
starks
Пользователь
Ранг: 205


10.04.2016 // 23:13:06     

Garry пишет:

starks пишет:

kump пишет:
Подобного рода нагары (например, в лайнерах) хорошо отъедаются смесью конц H2SO4 и 30% перекиси водорода 2:1. Но насколько это приемлемо здесь - не знаю.
Интересно, как к этой смеси отнесётся керамика? А металл?

Не советовал бы.... этой смесью чистят СТЕКЛЯННЫЕ лайнеры. Запаситесь нулевкой-наждачкой и терпением и... руками "не гоня лошадей". "Кокс" - это улетевшая фаза с колонки..... возможно какой нибудь Карбовакс из перегретой колонки. Если уж очень сложно с грязью, то можно попробовать 10% аммиак + пергидроль (1:1), затем водичкой, затем просушить основательно. Керамике и металлу уж точно ничего не будет, потом только немного полирнуть. Можно в УЗИ- баньку при нагреве, эдак до 80С.

Что касается причин возникшего......... ну... где-то я был прав!... Несмотря ни на что.... в том числе и на "диверсантов", паяющих концы не туда .

Garry! Во первых огромное спасибо за участие. Я так и понял, так и делаю, ручками, ручками.... Единственное что у меня источник НИКЕЛЬ-63 с внутренней стороны закоксован, чёрный, чёрный. Около 1 мм толщина слоя нагара. Наждачкой не правильно никогда не делал там защитный слой никеля очень тонкий. Боюсь "смыть" радиактивный слой. Так что бязевой тряпочкой и растворителями, гексан, ацетон. Пока вот так. Раньше помню были рекомендации производителя по очистке керамики. Только позабыл как, вроде какой то кислотой. Колоночку пользовали только OV17 и SE 30. Не может ли это быть фаза SE 30? Интересно, чем она растворяется?
kump
Пользователь
Ранг: 3130


11.04.2016 // 10:20:15     
Никель наверное можно щёлочью, процентов от 10.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


11.04.2016 // 22:04:22     

starks пишет:
Garry! Во первых огромное спасибо за участие. Я так и понял, так и делаю, ручками, ручками.... Единственное что у меня источник НИКЕЛЬ-63 с внутренней стороны закоксован, чёрный, чёрный. Около 1 мм толщина слоя нагара. Наждачкой не правильно никогда не делал там защитный слой никеля очень тонкий. Боюсь "смыть" радиактивный слой. Так что бязевой тряпочкой и растворителями, гексан, ацетон. Пока вот так. Раньше помню были рекомендации производителя по очистке керамики. Только позабыл как, вроде какой то кислотой. Колоночку пользовали только OV17 и SE 30. Не может ли это быть фаза SE 30? Интересно, чем она растворяется?
OV17 - полифенилметилсилоксан, а SE30- полиметилсилоксан. Практически все эти фазы высокотемпературные с МРД 275 С. Чтобы это сотворить,...... умение и отсутствие мозгов надо иметь .Термически разлагаются эти фазы в основном с образованием оксида кремния. А вот чтобы -кокс образовался..... то это чего-нибудь углерод-содержащее должно быть. Либо когда-то температура детектора была ниже температуры колонки..... ну....всяко бывает..... особенно у особей женского пола, потом спохватились через месячишко плодотворной хроматографической деятельности, но..... уже образовался кокс от сконденсированной в камере органики вперемешку с силикагелем. Может когда-то использовали сорбент типа Полисорб. Ну в общем имеем то что имеем. Что можно вручную, пробуйте вручную, хотя можно было бы и подержать в чем нибудь типа диметилсульфоксида или диметилформамида, если боитесь аммиака с перекисью. И неплохо было бы в УЗИ баньке обработать. Если нет ее.... то на худой конец, ленту источника после щадящей очистки повернуть наизнанку, коксом к керамике. В любом случае, после мытья органикой все детали ВК обязательно промыть водой, этанолом и тщательно высушить перед сборкой.
PS. Указанные выше фазы (из справочника) растворяются предпочтительно либо в хлороформе , либо в ацетоне. НО! Хлороформ не есть хорошо для данного детектора, да и к тому же кокс - не силоксановая фаза, а то что осталось при сгорании невесть чего.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300
Компактный друхлучевой АА спектрометр с пламенной и электротермической (опционально) атомизацией. Автоматическая туррель на 6 ламп. Спектральный диапазон: 180 - 900 нм или 185-760 нм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
starks
Пользователь
Ранг: 205


12.04.2016 // 10:57:46     
Огромное спасибо за участие! Пока боремся. Учту все Ваши советы. Как будет какой то результат отпишусь.
starks
Пользователь
Ранг: 205


15.04.2016 // 15:09:14     

Сергей113 пишет:

starks пишет:
...кто мыл керамическую камеру ВК, чем и как мыли?
Если речь идет о собственно детекторе, то корифеи практиковали запуск гексана через испаритель, но в моей практике это результата не давало.
Обычно ставили пустую, чистую колонку (промытую гексаном и термообработанную) и грели детектор на температуре 250-300 градусов одну-две смены до снижения фона. Можно, для ускорения процесса, увеличить расход газа-носителя.
Для определения причины большого фона с Хроматэка предложили схему имитатора на основе диода и 10 гигаомного сопротивления, подсоединяешь и фон показывает в районе 200-300 мВ при исправной электронике. На Хромосе эта схема работает, а вот на Цвете не проверял.

Сергей113, а можно поподробнее о имитаторе детектора?
Какое сопротивление, какой диод?
starks
Пользователь
Ранг: 205


24.05.2016 // 7:51:37     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте Уважаемые форумчане! Как и обещал, отпишусь. Все внутренние узлы детектора чистил "ручками". Металл этанолом, ацетоном, гексаном, затем хорошенько ополоснул дистилятом. После дистилята продул хорошенько и просушил перед сборкой. Керамику отмачивал в этаноле, затем в гексане и также ополоснул в дистиляте и просушил. Собрал детектор и прожег его на 350 град. с подключением пустой чистой колонки. Отдельно кондиционировал испаритель и рабочую колонку. Прибор ожил. Фон хороший, проверял как указанно в инструкции. Шумы приемлемы. Остро стоит вопрос регулировки рабочего тока. Выводил чувствительность по линдану, всё ОК. Но когда то сталкивался и затем разбирался с данным вопросом, что при регулировке рабочего тока присутствуют максимумы чувствительности и так называемое насыщение. Что влияет на линейность детектора, вернее линейный диаппазон. После регулировки рабочего тока накалывали ГХЦГ для калибровки и получилась явно нелинейная зависимость. Калибровку строили по высоте пиков. Как правильно выставить рабочий ток чтоб максимально убрать нелинейность калибровочного графика, если это возможно? Может кто делал и решил вопрос, поделитесь опытом, пожалуйста.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты