Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP-OES/MS металлы в топливе >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ICP-OES/MS металлы в топливе
Lipids
Пользователь
Ранг: 430

21.03.2016 // 5:44:42     
При определении металлов в топливе через плазменные вводы есть проблема в том, что для OES горящая органика дает мощный бэкграунд (т.е. шумЪ), а для MS летит много чего что тоже затрудняет идентификацию.

Мой вопрос к господам аналитикам - необходимо ли минерализовать (сжигать, окислять и т.п) пробу или можно как-то разбавить керосином, спиртом и т.п.? Если минерализовать, то что вы посоветуете лучше - микроволновка с азотной-перекисью или что еще?

Заранее благодарю за ответы по существу!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
darkkiss
Пользователь
Ранг: 98


21.03.2016 // 15:43:48     
Добрый день! На мой взгляд, разложение перед анализов - самый очевидный вариант, другое дело что не у всех есть доступ к системам микроволнового разложения. Можно по старинке в металлических автоклавах и муфельной печи. Из реактивов, как правило азотная и перекись, к тяжелым фракциям (мазуты, гудроны, битумы) производители микроволновок рекомендуют добавлять солянку.

У некоторых производителей спектрометров, есть специальные системы ввода для органических проб. На счет их эффективности - ничего, к сожалению, сказать не могу.
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


21.03.2016 // 18:54:29     

darkkiss пишет:
Добрый день! На мой взгляд, разложение перед анализов - самый очевидный вариант, другое дело что не у всех есть доступ к системам микроволнового разложения. Можно по старинке в металлических автоклавах и муфельной печи. Из реактивов, как правило азотная и перекись, к тяжелым фракциям (мазуты, гудроны, битумы) производители микроволновок рекомендуют добавлять солянку.

У некоторых производителей спектрометров, есть специальные системы ввода для органических проб. На счет их эффективности - ничего, к сожалению, сказать не могу.

Тут как обычно, существуют "две школы" - одна настаивает на сжигании, минерализации, а вторая предлагает разнообразно разбавлять. Причем, что характерно, ссылаются друг на друга и приводят одинаковые (!) данные по пределу детектирования и пределу количественному.
darkkiss
Пользователь
Ранг: 98


21.03.2016 // 19:18:06     

Lipids пишет:
Тут как обычно, существуют "две школы" - одна настаивает на сжигании, минерализации, а вторая предлагает разнообразно разбавлять. Причем, что характерно, ссылаются друг на друга и приводят одинаковые (!) данные по пределу детектирования и пределу количественному.

Ну, если бы предел обнаружения сильно различался, то "школа" осталась бы только одна, потому-что, как не крути, а пробоподготовку подгоняют под предел, а не наоборот.

С органикой на ICP-OES не работал, а кислотные экстракты анализирую ежедневно. Тут все просто: главное соблюдать соотношения кислот в пробах и стандартах. А учитывая, что в топливах не далжно быть элементов на уровне г/л, то и жестких перекрестных влияний быть не должно. Другое дело, что чистые кислоты достать непросто. =)
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


21.03.2016 // 19:29:12     

darkkiss пишет:
С органикой на ICP-OES не работал, а кислотные экстракты анализирую ежедневно. Тут все просто: главное соблюдать соотношения кислот в пробах и стандартах. А учитывая, что в топливах не далжно быть элементов на уровне г/л, то и жестких перекрестных влияний быть не должно. Другое дело, что чистые кислоты достать непросто. =)
C топливами проблема в том, что при их сгорании в плазме образуются большое количество мелких углеродных частиц, на поверхности которых происходят удивительные переходы с необычными излучениями весьма интенсивными. Это приводит к могучей засветке и прочая. Т.е. шум адский, в результате падает точность анализа и чувствительность, конец факела реально покрывается углём.

Вот у меня к вам вопрос - вы с ИСП-оптикой или массом работаете ежедневно?
darkkiss
Пользователь
Ранг: 98


22.03.2016 // 12:56:04     

Lipids пишет:
Вот у меня к вам вопрос - вы с ИСП-оптикой или массом работаете ежедневно?

ИСП-АЭС.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Колбонагреватель UT-4120 Колбонагреватель UT-4120
Предназначены для применения в лабораториях различного профиля для нагрева и выпаривания жидких образцов в круглодонных колбах. Объем колбы 250 мл. Максимальная температура нагрева: +450°С. Мощность: 500 Вт.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Хвост ежовый
Пользователь
Ранг: 70


22.03.2016 // 18:30:57     
В настоящее время существуют и успешно применяются ИСП-спектрометры, позволяющие успешно выполнять анализ органических проб. В зависимости от характеристик пробы применяются разные системы ввода образцов (в том числе для органики с нерастворенными частицами). Есть и готовые заводские калибровки под смазочные масла и другие типы нефтепродуктов
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


22.03.2016 // 18:47:03     

Хвост ежовый пишет:
В настоящее время существуют и успешно применяются ИСП-спектрометры, позволяющие успешно выполнять анализ органических проб. В зависимости от характеристик пробы применяются разные системы ввода образцов (в том числе для органики с нерастворенными частицами). Есть и готовые заводские калибровки под смазочные масла и другие типы нефтепродуктов
Прикольно. Вот бы поговорить с человеком, который об этом реально знает, своими руками попробовал! )
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


22.03.2016 // 18:55:17     

darkkiss пишет:

Lipids пишет:
Вот у меня к вам вопрос - вы с ИСП-оптикой или массом работаете ежедневно?

ИСП-АЭС.
ОК. А какие у вас параметры по металлам? В смысле реальные цифры - порог детектирования и LOQ? Какие заявляют - я знаю.
Хвост ежовый
Пользователь
Ранг: 70


22.03.2016 // 19:18:34     

Lipids пишет:
Прикольно. Вот бы поговорить с человеком, который об этом реально знает, своими руками попробовал! )
С удовольствием всё расскажу сообщите свой e-mail.
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


22.03.2016 // 19:39:45     
Да меня вполне устраивает формат общения на форуме - опять же, пополняем коллекцию по аналитической химии.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты