| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
УФ спектрофотометр >>>
|
 |
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
 15.01.2016 // 10:27:55
Основная поглощающая система в этих смесевых углеводородах - ароматика. Я сталкивался только с "легкими" АУ: максимум поглощения бензола - 254 (или 256) нм, толуола - 261 нм, ксилолов - 269 нм; полосы поглощения достаточно широкие, интенсивные, с кучей дополнительных частично разрешаемых максимумов. Бензола в бензинах и керосинах - маловато, зато толуола и ксилолов - гораздо больше. Имейте это в виду. Удачи! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Елена В Пользователь Ранг: 14 |
15.01.2016 // 10:39:17
Градуировочные растворы бензина и керосина 0.05%. Пики приходятся на длины волны 201.0 и 215.5 нм. У керосина есть еще два небольших пика в зоне 250-300нм. Это при замерах в кварце. Но это не соответствует ГОСТу. По ГОСТу замеры проводят в пределах 250-300нм.Если замерять в стекле, пиков вообще нет.В области 250-300нм "шумы",просчитывая их, тоже не получается идентифицировать добавку. Как подогнать замеры и расчеты по ГОСТу? Замеры нужно сканировать в пределах 250-300нм. Материал кювет в ГОСТе не прописан. |
|||||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
15.01.2016 // 10:56:19
Аккуратнее с этими длинами волн. Там и кислород воздуха уже мешает. Если есть возможность, оптический тракт отдувайте азотом. |
|||||
|
Елена В Пользователь Ранг: 14 |
15.01.2016 // 11:24:00
Мне и не надо на тех волнах работать, по ГОСТу спектр снимается от 250 до 300. Сделала замер пустых кювет и с ч. спиртом. Кто-то интересовался, так вот: стекло 250нм-3.60,260нм-3.52;кварц: 250-0.084,260-0.081; ч.спирт в стекле:250-3.62,260-3.54,в кварце:250-0.09,260-0.075. |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
15.01.2016 // 11:45:28
Если меньше 300 нм - только кварцевые кюветы! Странные у вас длины волн - 250 и 260 нм? Или надо уменьшить ширину щели, чтобы прописывало тонкие линии, или у вас слишком большие концентрации для данного прибора - надо или развести пробу, или взять кюветы с меньшей длиной оптического пути |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Елена В Пользователь Ранг: 14 |
15.01.2016 // 13:06:02
Я работаю по ГОСТу 31497-2012, и ГОСТ менять я не могу. Как там прописано, так я замеры и делаю. Ничего самостоятельно брать или менять я не имею права. А в диапазоне сканирования 250-300 у меня пока ничего не получается. ни в стекле, ни в кварце. |
|||||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
15.01.2016 // 14:14:25
Редактировано 1 раз(а) Я, конечно, извиняюсь, но в ГОСТе речь, на мой взгляд, идет о суммарном спектре поглощения в диапазоне длин волн, спектр снимается относительно воздуха, при щели 1 нм, на малой скорости разверстки. Вычитание спектров проводится через ПО. Причем здесь поиск пиков? Насчет кювет, так в ГОСТе тож сказано, подготовка спектрофотометра согласно инструкции по эксплуатации, а диапазон рабочих длин волн для кювет, тоже наверно описано. К примеру, в ГОСТе пункт 4.2 «…в кварцевую кювету..» |
|||||
|
Елена В Пользователь Ранг: 14 |
15.01.2016 // 14:55:20
Редактировано 1 раз(а) Верно, это про битрекс, я до него еще не добралась. Пока пытаюсь бензин с керосином освоить. Это п.5.2. в ГОСТе. И спасибо за замечание, про "кварцевую кювету" в п. 4.2. я невнимательно прочитала. |
|||||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
15.01.2016 // 15:32:14
Редактировано 1 раз(а) На мой взгляд, ключевые слова в ГОСТе …суммарной спектр поглощения в диапазоне длин волн.. Обработка результатов измерения проводится через ПО, рекомендуются специализированные программы для анализа спиртов, пункты 5.2.3 и 5.2.4 Спектрофотометр же, измеряет направленное спектральное поглощение, спектральная щель 1 нм. Хотя, имея табличные данные, можно, попробовать в екселе со спектрами поработать. В ГОСТ Р 52826-2007 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ, это было более подробно описано: 3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы 3.1 Спектрофотометр с управлением от персонального компьютера, программа управления которым обеспечивает сохранение информации в текстовом формате в виде таблицы печати данных. Спектрофотометр должен обеспечивать измерение оптической плотности в диапазоне 0-5 при спектральной ширине щели 1 нм с интервалом 0,5 нм. Область сканирования не менее 190-400 нм. 3.2 Программное обеспечение для обработки результатов измерений и вычисления массовой доли битрекса или объемной доли бензина (керосина) в пробе. 5.1.4 Обработка результатов измерений Обработку результатов измерений выполняют в соответствии с описанным ниже алгоритмом. При производстве вычислений используют либо универсальные пакеты программного обеспечения для обработки экспериментальных данных (MatLab, ORIGIN и т.п.), либо специализированную программу "methodic_01" из пакета программного обеспечения для анализа спиртов по спектрам поглощения "METHODICS", разработанного во ВНИИПБТ |
|||||
|
Елена В Пользователь Ранг: 14 |
15.01.2016 // 16:04:36
Редактировано 1 раз(а) И ГОСТ 52826-2007 изучали, и спектрофотометр налажен по ГОСТу,и компьютерное обеспечение к"Юнико2802" имею, и программа Origin 8.1.5. Вроде бы все как по ГОСТу прописано, так и делаю, но не получается. В экселе сейчас расчеты делаю. При нахождении модуля разности( п.5.2.4(б))между градуировочным бензином(С=0.05%) и спиртом.денатурированным керосином,он(модуль) меньше 0.2(где-то около 0.02-0.03 получается), т.е. если бы я не знала. что у меня спирт с керосином. я бы ошибочно предположила, что это тоже бензин. Как -о ведь должны они отличаться. Визуально спектры между собой тоже похожи.Я уже подумываю, может две добавки денатурирующие гостируются: одна-битрекс, а другая бензин(керосин), и различать где что не нужно? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 46
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
