Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ примеси в 4-гидрокситиобензамиде >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ примеси в 4-гидрокситиобензамиде
Juliya89
Пользователь
Ранг: 3

13.12.2015 // 14:40:43     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемые коллеги-хроматографисты, при определении примесей в 4-гидрокситиобензамиде (HTBA) возникло две проблемы: 1) на хроматограмме наблюдаются перед основным веществом "ступень" (или широкий пик) и 2) после основного вещества кроме пиков примесей наблюдаются несколько широких пиков (см. рисунок). Условия хроматографирования: ПФ ацетонитрил/вода, режим элюирования градиентный, колонка X-Bridge C18 (4.6*150, 3.5 мкм), Тколонки 35С. При переходе к подвижной фазе состава: ацетонитрил/буфер (рН кислый или нейтральный) широкие пики, элюирующиеся после основного вещества пропадают и уменьшается содержание основной примеси (peak5), а на вид "ступени" это никак не влияет. Подскажите с чем могут быть связаны описанные проблемы, и как можно "ступень" привести к виду нормального пика.

savepic.su/6800561.jpg
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


15.12.2015 // 13:12:18     
Редактировано 1 раз(а)


Juliya89 пишет:
Уважаемые коллеги-хроматографисты, при определении примесей в 4-гидрокситиобензамиде (HTBA) возникло две проблемы: 1) на хроматограмме наблюдаются перед основным веществом "ступень" (или широкий пик) и 2) после основного вещества кроме пиков примесей наблюдаются несколько широких пиков (см. рисунок). Условия хроматографирования: ПФ ацетонитрил/вода, режим элюирования градиентный, колонка X-Bridge C18 (4.6*150, 3.5 мкм), Тколонки 35С. При переходе к подвижной фазе состава: ацетонитрил/буфер (рН кислый или нейтральный) широкие пики, элюирующиеся после основного вещества пропадают и уменьшается содержание основной примеси (peak5), а на вид "ступени" это никак не влияет. Подскажите с чем могут быть связаны описанные проблемы, и как можно "ступень" привести к виду нормального пика.

Добрый день. То, что Вы называете "ступенями" скорее всего связано с градиентом. Чтобы избавиться от них, можно попробовать перед анализом хорошо помыть колонку, а так же желательно использовать AcN "для градиента" в нем меньше примесей, чем в AcN "для изократики". Если не поможет, то вколите растворитель в котором готовите пробы, так Вы будете знать какие пики он дает. Если они не мешают определению примесей, то и фиг с ними.
horizon
Пользователь
Ранг: 46


15.12.2015 // 14:28:56     
Здравствуйте! Вряд ли дело в ацетонитриле. Я бы сказал, что данный эффект - проявление тион-тиольной таутомерии. Кстати тема на кемпорте в жилу: www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=9&t=115322
Juliya89
Пользователь
Ранг: 3


15.12.2015 // 15:58:18     


Добрый день. То, что Вы называете "ступенями" скорее всего связано с градиентом. Чтобы избавиться от них, можно попробовать перед анализом хорошо помыть колонку, а так же желательно использовать AcN "для градиента" в нем меньше примесей, чем в AcN "для изократики". Если не поможет, то вколите растворитель в котором готовите пробы, так Вы будете знать какие пики он дает. Если они не мешают определению примесей, то и фиг с ними.

Спасибо! С колонкой это не связано, тк пробовала несколько колонок - эффект остается. АсN использую "для градиента" и всегда перед анализом прокалываю растворитель пробы - "ступеней" как на хроматограмме раствора 4-гидрокситиобензамида нет.
Juliya89
Пользователь
Ранг: 3


15.12.2015 // 16:02:22     
Редактировано 1 раз(а)


horizon пишет:
Здравствуйте! Вряд ли дело в ацетонитриле. Я бы сказал, что данный эффект - проявление тион-тиольной таутомерии. Кстати тема на кемпорте в жилу: www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=9&t=115322
Добрый день! Да, тоже есть предположение что дело в таутомерии. Пыталась подавить, увеличивая температуру анализа, но безрезультатно - эффект остается. Как еще можно подавить - не знаю.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


15.12.2015 // 22:34:12     

Juliya89 пишет:

horizon пишет:
Здравствуйте! Вряд ли дело в ацетонитриле. Я бы сказал, что данный эффект - проявление тион-тиольной таутомерии. Кстати тема на кемпорте в жилу: www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=9&t=115322
Добрый день! Да, тоже есть предположение что дело в таутомерии. Пыталась подавить, увеличивая температуру анализа, но безрезультатно - эффект остается. Как еще можно подавить - не знаю.

Перешел по ссылке, прочитал, интересно. Но пока с такими вещами не сталкивался, да и не задумывался об этом.
Если я правильно помню, для таутомерии нужен подвижный протон, тогда если ему некуда "перескакивать" - все будет нармуль. Можно попробовать ПФ с ТФУ например. Или снизить температуру колонки - это должно замедлить скорость реакции. Теоретически. Но это все предположение.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты