| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ примеси в 4-гидрокситиобензамиде >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ примеси в 4-гидрокситиобензамиде |
|
Juliya89 Пользователь Ранг: 3 |
 13.12.2015 // 14:40:43
Редактировано 2 раз(а) Уважаемые коллеги-хроматографисты, при определении примесей в 4-гидрокситиобензамиде (HTBA) возникло две проблемы: 1) на хроматограмме наблюдаются перед основным веществом "ступень" (или широкий пик) и 2) после основного вещества кроме пиков примесей наблюдаются несколько широких пиков (см. рисунок). Условия хроматографирования: ПФ ацетонитрил/вода, режим элюирования градиентный, колонка X-Bridge C18 (4.6*150, 3.5 мкм), Тколонки 35С. При переходе к подвижной фазе состава: ацетонитрил/буфер (рН кислый или нейтральный) широкие пики, элюирующиеся после основного вещества пропадают и уменьшается содержание основной примеси (peak5), а на вид "ступени" это никак не влияет. Подскажите с чем могут быть связаны описанные проблемы, и как можно "ступень" привести к виду нормального пика. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
15.12.2015 // 13:12:18
Редактировано 1 раз(а) Добрый день. То, что Вы называете "ступенями" скорее всего связано с градиентом. Чтобы избавиться от них, можно попробовать перед анализом хорошо помыть колонку, а так же желательно использовать AcN "для градиента" в нем меньше примесей, чем в AcN "для изократики". Если не поможет, то вколите растворитель в котором готовите пробы, так Вы будете знать какие пики он дает. Если они не мешают определению примесей, то и фиг с ними. |
|
horizon Пользователь Ранг: 46 |
15.12.2015 // 14:28:56
Здравствуйте! Вряд ли дело в ацетонитриле. Я бы сказал, что данный эффект - проявление тион-тиольной таутомерии. Кстати тема на кемпорте в жилу: |
|
Juliya89 Пользователь Ранг: 3 |
15.12.2015 // 15:58:18
Добрый день. То, что Вы называете "ступенями" скорее всего связано с градиентом. Чтобы избавиться от них, можно попробовать перед анализом хорошо помыть колонку, а так же желательно использовать AcN "для градиента" в нем меньше примесей, чем в AcN "для изократики". Если не поможет, то вколите растворитель в котором готовите пробы, так Вы будете знать какие пики он дает. Если они не мешают определению примесей, то и фиг с ними. Спасибо! С колонкой это не связано, тк пробовала несколько колонок - эффект остается. АсN использую "для градиента" и всегда перед анализом прокалываю растворитель пробы - "ступеней" как на хроматограмме раствора 4-гидрокситиобензамида нет. |
|
Juliya89 Пользователь Ранг: 3 |
15.12.2015 // 16:02:22
Редактировано 1 раз(а) Добрый день! Да, тоже есть предположение что дело в таутомерии. Пыталась подавить, увеличивая температуру анализа, но безрезультатно - эффект остается. Как еще можно подавить - не знаю. |
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
15.12.2015 // 22:34:12
Перешел по ссылке, прочитал, интересно. Но пока с такими вещами не сталкивался, да и не задумывался об этом. Если я правильно помню, для таутомерии нужен подвижный протон, тогда если ему некуда "перескакивать" - все будет нармуль. Можно попробовать ПФ с ТФУ например. Или снизить температуру колонки - это должно замедлить скорость реакции. Теоретически. Но это все предположение. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
