Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Определение перманганатной окисляемости. >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Определение перманганатной окисляемости. | |||||
Ninok Пользователь Ранг: 14 |
![]() Добрый день. С какой целью при определении перманганатной окисляемости (ГОСТ Р 55684-2013) проводится холостой опыт? Определяем перм. окисляемость в питьевой воде (бутилированной). Расходуется 0,3 -0,4 мл перманганата калия (пробу не разбавляем), на холостой опыт расходуется столько же. Подставляем в формулу - получаем ноль. Если бы разбавляли пробу - тогда понятно назначение холостого опыта, а в нашем случае - с какой целью его делать? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
![]() Это частый вопрос. В вашем случае холостая компенсирует фон от посуды и грязь в реактивах. Вот например, когда серную кислоту (в которой больше всего загрязнений) 1:3 готовите, вы в нее перманганат добавляете до слегка розоватой окраски? А она меж тем со временем продолжает обесцвечиваться. Так что процедура вполне имеет смысл. |
|||||
clatrat Пользователь Ранг: 1020 |
![]() Здравствуйте! Внезапно, при проверке правильности формул методик возник и у меня данный вопрос: ГОСТ Р 55684. В п. 10.1 чётко указана формула, без каких-либо уточнений в применении. В формуле введён объём холостой пробы. Зачем там процедура вычета перманганатной окисляемости рандомной дистиллированной воды или иной лабораторной воды, не имеющей никакого отношения к анализу анализируемой пробы? Вычитать величину холостой необходимо только при наличии операции разбавления пробы этой лабораторной водой, чего в прописи методики не указано. Мнение, что холостая проба учитывает грязь с посуды и реактивов ни разу не убедительна. Во-первых, потому что эти факторы учитывается в процедуре установления коэффициента поправки, куда добавляются те же реактивы, во-вторых, априори, методика не допускает использование "грязных" реактивов или посуды, введя пункты 8.1 и 8.2, где это отдельно контролируется. Как итог, мы видим чудовищное занижение результатов определения при анализе чистых проб. На 50 и выше процентов. |
|||||
Yrhu Пользователь Ранг: 222 |
![]() Добрый день! Откуда в дистиллированной воде может появиться органическое вещество в количестве 0,57 мг/дм3 (атомарного кислорода)? по ГОСТ Р 58144 должно быть не более 0,08 мг/дм3. Считали без вычета холостой, иначе все обнулится. |
|||||
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 324 |
![]() Может, именно поэтому всё-таки стоит вычитать холостую? |
|||||
Rey Пользователь Ранг: 819 |
![]() А я ее (холостую) не воспринимал как показатель учета затрат перманганата на загрязнение реактивов или что-то в этом роде, я ее воспринимал показателем учета перетитровывания конечной точки титрования. Ну типо если вы на чистой пробе затратили 0,2 мл перманганата, чтобы увидеть розовую окраску, то этим же количеством перманганата вы перетитруете и рабочую пробу. Ну и как показал опыт, то на свежих реактивах это значение порядка 0,1-0,2мл, а на тех же растворах реактивов, которые в жаркую погоду постоят 1-2 недели может уже превышать 0,5 мл, то есть все же расход перманганата на загрязнение реактивов имеет место быть. Ну а так да, эта холостая практически всегда одна и та же. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Yrhu Пользователь Ранг: 222 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Добрый день. 1. При вычитании холостой при разбавлении , допустим в 2 раза, то и вычитать нужно холостой в 2 раза уменьшенном количестве, получается? 2. И если я проверяю свою дистиллированную воду, то какой у меня может быть холостой раствор?. Единственно, попробовать ВДИ с аптеки? 3. И если я добавлял перманганат в серную кислоту, то органики в ней не будет на 100%? Или она может как то "проявиться", например, при недостаточном добавлении? Так может быть? |
|
||
Ответов в этой теме: 6 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |