Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Четыреххлористый углерод на ПИДе в фарм.субстанции >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Четыреххлористый углерод на ПИДе в фарм.субстанции
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

18.08.2015 // 17:13:30     
Коллеги, добрый день, анализирует кто -нибудь чху в фарм.субстанциях? знаю, что лучше электронозахватный детектор, но у нас только ПИД. Может как-то можно повысить чувствительность, потому что пик маленький и виден только на колонке с фазой Wax. Сброс итак 1:1, навеска 500 мг/мл.

Заранее спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


18.08.2015 // 19:37:46     
ДТП тоже нет?
kump
Пользователь
Ранг: 2843


18.08.2015 // 19:47:48     
А не получится.
Там же гореть нечему: водорода нет, откуда возьмутся ионы на которые реагирует ПИД?
Да и фармакопею-то надобно соблюдать. Всё ж не сточные воды анализируете. Неужто там допускается ПИД для хлорорганики (да ещё такой!)?
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105


18.08.2015 // 20:06:23     

Valera1234 пишет:
ДТП тоже нет?
Нету(
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105


18.08.2015 // 20:10:32     

kump пишет:
А не получится.
Там же гореть нечему: водорода нет, откуда возьмутся ионы на которые реагирует ПИД?
Да и фармакопею-то надобно соблюдать. Всё ж не сточные воды анализируете. Неужто там допускается ПИД для хлорорганики (да ещё такой!)?

В фармакопее про остаточную органику вообще мало чего пишется, тем более что на чем допускается смотреть. И хлороформ и чху приходится на ПИДе делать.
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


18.08.2015 // 21:54:02     
Эти фреоны гасят пламя ПИДа, что и регистрирует усилитель. Ни линейности, ни пользы нет.

Теоретически можно получить полпорядка в отклике, но надо стабильно поддувать углеводороды в газ-носитель.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105


18.08.2015 // 22:50:32     

Valera1234 пишет:
Эти фреоны гасят пламя ПИДа, что и регистрирует усилитель. Ни линейности, ни пользы нет.

Теоретически можно получить полпорядка в отклике, но надо стабильно поддувать углеводороды в газ-носитель.
[/quote

А если в пробу добавлять что - нибудь водородсодержащее,чтоб горело ?
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


19.08.2015 // 8:26:29     

ХимикКатя пишет:
А если в пробу добавлять что - нибудь водородсодержащее,чтоб горело ?
Нужен недоокисленный углерод в анализируемом веществе.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


19.08.2015 // 9:37:27     
Здравствуйте всем. ЧХУ вообще делают в т.ч. и с использованием ПИДа. Например вот методика М-10 ( в качестве примера- ligaoao.ru/node/148 ) , диапазон измерения более 4-х порядков, насчет градуировки не помню сколько точек надо сделать, но видимо предполагается линейная зависимость. Чувствительность конечно ниже, чем просто у углеводородов.
Повышать чувствительность надо пробоподготовкой. Вы как анализируете? Анализировать надо паровую фазу. Если мало чуха, то увеличивать соотношение жидкость-пар, т.е. брать флакон большего объема и заливать больше р-ра вашей субстанции.
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105


19.08.2015 // 10:01:15     

Перепелкин К пишет:
Здравствуйте всем. ЧХУ вообще делают в т.ч. и с использованием ПИДа. Например вот методика М-10 ( в качестве примера- ligaoao.ru/node/148 ) , диапазон измерения более 4-х порядков, насчет градуировки не помню сколько точек надо сделать, но видимо предполагается линейная зависимость. Чувствительность конечно ниже, чем просто у углеводородов.
Повышать чувствительность надо пробоподготовкой. Вы как анализируете? Анализировать надо паровую фазу. Если мало чуха, то увеличивать соотношение жидкость-пар, т.е. брать флакон большего объема и заливать больше р-ра вашей субстанции.


В методике метод термодесорбции, но термодесорбера у нас тоже нет. При концентрировании на трубке может и можно что-то увидеть. Я делаю парофазно, сброс 1:1, навеска 700 мг/мл, флакон на 10 мл, закалываю 1 мл (больше не могу, у меня петля ). Пик стандарта получается по высоте 0,32 и только на полярной колонке, на неполярной вообще ничего не видно.
А на ГХ-МС его можно увидеть?
kump
Пользователь
Ранг: 2843


19.08.2015 // 12:47:44     
И эта методика реально работает? Не верю

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты