Форумы ANCHEM.RU: Четыреххлористый углерод на ПИДе в фарм.субстанции

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Четыреххлористый углерод на ПИДе в фарм.субстанции >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Четыреххлористый углерод на ПИДе в фарм.субстанции

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

18.08.2015 // 17:13:30

Коллеги, добрый день, анализирует кто -нибудь чху в фарм.субстанциях? знаю, что лучше электронозахватный детектор, но у нас только ПИД. Может как-то можно повысить чувствительность, потому что пик маленький и виден только на колонке с фазой Wax. Сброс итак 1:1, навеска 500 мг/мл.

Заранее спасибо

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

18.08.2015 // 19:37:46

ДТП тоже нет?

kump
Пользователь
Ранг: 3246

18.08.2015 // 19:47:48

А не получится.
Там же гореть нечему: водорода нет, откуда возьмутся ионы на которые реагирует ПИД?
Да и фармакопею-то надобно соблюдать. Всё ж не сточные воды анализируете. Неужто там допускается ПИД для хлорорганики (да ещё такой!)?

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

18.08.2015 // 20:06:23

Valera1234 пишет:
ДТП тоже нет?

Нету(

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

18.08.2015 // 20:10:32

kump пишет:
А не получится.
Там же гореть нечему: водорода нет, откуда возьмутся ионы на которые реагирует ПИД?
Да и фармакопею-то надобно соблюдать. Всё ж не сточные воды анализируете. Неужто там допускается ПИД для хлорорганики (да ещё такой!)?

В фармакопее про остаточную органику вообще мало чего пишется, тем более что на чем допускается смотреть. И хлороформ и чху приходится на ПИДе делать.

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

18.08.2015 // 21:54:02

Эти фреоны гасят пламя ПИДа, что и регистрирует усилитель. Ни линейности, ни пользы нет.

Теоретически можно получить полпорядка в отклике, но надо стабильно поддувать углеводороды в газ-носитель.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

18.08.2015 // 22:50:32

Valera1234 пишет:
Эти фреоны гасят пламя ПИДа, что и регистрирует усилитель. Ни линейности, ни пользы нет.

Теоретически можно получить полпорядка в отклике, но надо стабильно поддувать углеводороды в газ-носитель.[/quote

А если в пробу добавлять что - нибудь водородсодержащее,чтоб горело ?

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

19.08.2015 // 8:26:29

ХимикКатя пишет:
А если в пробу добавлять что - нибудь водородсодержащее,чтоб горело ?

Нужен недоокисленный углерод в анализируемом веществе.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 845

19.08.2015 // 9:37:27

Здравствуйте всем. ЧХУ вообще делают в т.ч. и с использованием ПИДа. Например вот методика М-10 ( в качестве примера- ligaoao.ru/node/148 ) , диапазон измерения более 4-х порядков, насчет градуировки не помню сколько точек надо сделать, но видимо предполагается линейная зависимость. Чувствительность конечно ниже, чем просто у углеводородов.
Повышать чувствительность надо пробоподготовкой. Вы как анализируете? Анализировать надо паровую фазу. Если мало чуха, то увеличивать соотношение жидкость-пар, т.е. брать флакон большего объема и заливать больше р-ра вашей субстанции.

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

19.08.2015 // 10:01:15

Перепелкин К пишет:
Здравствуйте всем. ЧХУ вообще делают в т.ч. и с использованием ПИДа. Например вот методика М-10 ( в качестве примера- ligaoao.ru/node/148 ) , диапазон измерения более 4-х порядков, насчет градуировки не помню сколько точек надо сделать, но видимо предполагается линейная зависимость. Чувствительность конечно ниже, чем просто у углеводородов.
Повышать чувствительность надо пробоподготовкой. Вы как анализируете? Анализировать надо паровую фазу. Если мало чуха, то увеличивать соотношение жидкость-пар, т.е. брать флакон большего объема и заливать больше р-ра вашей субстанции.

В методике метод термодесорбции, но термодесорбера у нас тоже нет. При концентрировании на трубке может и можно что-то увидеть. Я делаю парофазно, сброс 1:1, навеска 700 мг/мл, флакон на 10 мл, закалываю 1 мл (больше не могу, у меня петля ). Пик стандарта получается по высоте 0,32 и только на полярной колонке, на неполярной вообще ничего не видно.
А на ГХ-МС его можно увидеть?

kump
Пользователь
Ранг: 3246

19.08.2015 // 12:47:44

И эта методика реально работает? Не верю


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты