Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

НИТРАТЫ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: НИТРАТЫ
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 213

05.08.2015 // 16:14:32     
Уважаемые коллеги! Делали нитраты мы в любых водах с сегнеткой и не знали горя пока была старая сегнетка, уже полгода сегнетка с разных фирм превращается в кисель и если честно просто устали биться. Занялись альтернативными методами. Потенциометрия - не впечатлила на сильно загрязненных сточных водах, кадмиевый редуктор - перевод в нитриты лишь на 60 %, с фенолдисульфоновой не открываются добавки в сильно загрязненной сточной воде. Спрашиваю вот о чем. Подскажите метод определения нитратов в воде еще какой - нибудь или тонкости/нарекания в вышеперечисленных методах.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Виктория Ан
Пользователь
Ранг: 72


05.08.2015 // 16:19:17     
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=17319
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


05.08.2015 // 16:48:30     
с. 95 Марченко. Возьмите здесь www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=12&t=111832
ver-ba
Пользователь
Ранг: 166


05.08.2015 // 17:55:24     
Сегнетку вообще не добавляю - сильно результаты занижает((((.
kump
Пользователь
Ранг: 2843


06.08.2015 // 13:09:52     
А как она у вас превращается в кисель? Расскажите.
водник
Пользователь
Ранг: 76


07.08.2015 // 13:22:36     
Почитайте www.anchem.ru/forum/read.asp?id=16041
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-фармацевтический журнал Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 213


07.08.2015 // 15:51:38     
Я несколько не поняла для какой цели мне ссылки на анализ германия. Я наверное не корректно спросила.
Сегнетка через 1 день как бы отводянивает, если можно так сказать. Четко разделена на два слоя верхний не тягучий как водный и нижний кисель или почти гель. Работать нельзя, фильтрование не получается да я и не вижу в нем смысла, размешивание ничего не дает - эти слои не смешиваются. при анализе и постепеном отделении причин поняли, что нужны именно микрогранулы щелочи , а не чешуйки. Тогда раствор хотя бы сутки будет рабочий. И явно дело в сегнетке. Замечу что работали мы по этой МВИ 25 лет - то есть работать по ней умеем.
Но когда выясняли увидели приписку у Лурье в Аналитической химии - если после выпаривания и добавления кислоты в чашках если осадок или окраска - то работать по этой МВИ не корректно - не устранены мешающие влияния орагничеких веществ. И действительно на очень грязных сточных водах с содержанием по общему азоту в районе 50 мг/л - есть и осадок и окраска и добавка не открывается. Поэтому ищу альтернативу. Неужели никто не работает с фенодисульфоновой кислотой или хромотроповой кислотой. Неужели все имеют проблемы с егнеткой и все равно только с ней работают
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


07.08.2015 // 16:06:25     

olga viktorovna пишет:
Я несколько не поняла для какой цели мне ссылки на анализ германия.
Вы не поняли. Я указал страницу Марченко. А саму книгу скачайте из указанной темы. Придётся зарегистрироваться. Если не хотите - давайте почту.
ТВК
Пользователь
Ранг: 577


07.08.2015 // 16:16:53     
Редактировано 1 раз(а)


olga viktorovna пишет:
...с фенолдисульфоновой не открываются добавки в сильно загрязненной сточной воде.

olga viktorovna пишет:
...ищу альтернативу. Неужели никто не работает с фенодисульфоновой кислотой или хромотроповой кислотой.
Вы же вроде отвергли работу с фенолдисульфоновой кислотой?
Выходит Государственный стандарт ГОСТ 33045-2014 (вступает в силу 01.01.2016г.). Для нитратов предлагается 2 метода:
- метод Г (фотометрический метод определения азота нитратов с использованием фенолдисульфоновой кислоты, от 0,1 до 6,0 мг/дм3),
- метод Д (фотометрический метод определения нитратов с использованием салициловокислого натрия, от 0,1 до 2,0 мг/дм3, с разбавлением до 100 раз - до 200 мг/дм3).
Мне думается, что есть смысл найти хорошую сегнетку: менять методику, по которой "умеете" работать из-за реактива - дорогое удовольствие. И мучаться не надо: купили реактив, сделали подобие входного контроля (варианты: визуальная оценка внешнего вида, контроль точности любым способом...), не нравится реактив - сдавайте продавцам с актом претензий и требуйте возврата денег. У Вас же наверняка постоянный поставщик, думаю, что они без оплаты отсыпят Вам 50-100 грамм сегнетки для оценки качества.
И ещё. Вы же не в пустыне работаете: как у соседей дела со снабжением?
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 213


07.08.2015 // 18:40:46     
Про фенолдисульфоновую написала так как думала что кто-нибудь подскажет тонкости данной процедуры. Работаем конечно не в пустыне - у 3-х лабораторий аккредитованных такие же проблемы, но они очень редко делают сильно грязные сточные воды - это наш так сказать раздел. Конечно поставщик постоянный - и пойдет нам навстречу, но пока обменяем и выясним какой реактив лучше - пройдет время, а поток анализов стоит. В третьих мы не до конца выяснили какая же гидроокись не идет. Иногда даже дорогая гидроокись чудит.
Про этот новый ГОСТ не то что выяснили, но даже имеем текст и попробывали. Не вариант - как и все новые ГОСТы тупо переписанные тексты старых МВИ.
Будьте добры - моя электронка olvikosta{coбaчkа}mail.ru. Заранее спасибо.
kump
Пользователь
Ранг: 2843


08.08.2015 // 7:51:43     
Странно.
Похоже на высаливание. Может опять-таки из-за примеси карбоната в щёлочи? Попробуйте приготовить концентрированный раствор щёлочи 50% и выше и выдержать его в закрытой посуде - карбонат осядет на дно и можно т.о. очистить щёлочь от примеси.
Или что-то не так с кристаллизационной водой в сегнетке, это влияет на растворимость.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты