Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

удаление паров воды ИК >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: удаление паров воды ИК
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 376

02.07.2015 // 16:46:51     
купили наконец компрессор сухого воздуха.вот все о купленной модели.www.himelektronika.ru/catalog/view_goods/34
спектрометр продувается уже целый день и продолжает писать пары воды вот хоть стой хоть падай.все герметично.воздух вроде подходит судя по паспорту производительность тоже.что такое и с чем это связано?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


02.07.2015 // 17:53:39     
Это компрессор. А осушитель Вы купили? Может изготовитель его не установил?
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 376


02.07.2015 // 18:09:40     
Редактировано 2 раз(а)


smihаilоv пишет:
Это компрессор. А осушитель Вы купили? Может изготовитель его не установил?
компрессор со встроенным осушителем. УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП РАБОТЫ. насчет забыл установить-версия интересная. хотя там взрослые серьезные люди явно не из эффективных менеджеров. думаю вот как проверить подходит ли воздух по параметрам.
www.himelektronika.ru/catalog/view_goods/34
лот
Пользователь
Ранг: 1136


02.07.2015 // 19:42:45     
Редактировано 3 раз(а)


Maria_Maria пишет:
купили наконец компрессор сухого воздуха.вот все о купленной модели.www.himelektronika.ru/catalog/view_goods/34
спектрометр продувается уже целый день и продолжает писать пары воды вот хоть стой хоть падай.все герметично.воздух вроде подходит судя по паспорту производительность тоже.что такое и с чем это связано?

Проверьте на всякий случай куда попадает сухой воздух. На большинстве приборов коммуникация продувки подаётся только в кюветное отделение прибора. Собственно интерферометр помещается в достаточно герметичный "футляр", имеет свой патрон с осушителем и считается, что продувать его нечего. Может это и правильно - мало ли чего туда криворучки надуть могут. Некоторые вообще герметизируют интерферометр, заполнив его на заводе сухим азотом, и дают гарантию сухости на три года с взможностью продувки опять-таки только кюветного отделения. При таком раскладе (не знаю, что там в этом отношении на Вашем приборе) если осушитель в интерферометре протух, а Вы продуваете только кюветое отделение, его продувка мало оразится на поглощение воды. Свет по несушёному интерферометру проходит гораздо больший путь, чем в кюветном отделении, и большая часть поглощения Н2О определяется именно влажностью в интерферометре. У нас подобная Вашей картина наблюдалась именно по этой причине. При таком раскладе кюветное отдерение может быть сухим- что Вам, собственно, и нужно - при интенсивных полосах воды в спектре фона.

У Вас что, на клавиатуре клавиша Shift не работает? Некоторые Ваши послания трудно читать.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 376


02.07.2015 // 22:50:38     
Редактировано 2 раз(а)


лот пишет:

Maria_Maria пишет:
[Проверьте на всякий случай куда попадает сухой воздух. На большинстве приборов коммуникация продувки подаётся только в кюветное отделение прибора. Собственно интерферометр помещается в достаточно герметичный "футляр", имеет свой патрон с осушителем и считается, что продувать его нечего.
У меня IR-Affinity, там система продувки двухканальная-один напрямую в интерферометр,второй в кюветное отделение.Большую часть времени продувала интерферометр. Целый день на 9 литрах гоняла компрессор. Результат-ноль. ну хоть бы чуть интенсивность полос водяных паров снизилась-было бы ясно,что производительность компрессора маловата (хотя в мануле написано,что 5 литров за глаза).В интерферометре конечно же есть патрон с силикагелем. Только толку от него никогда не было- воду он успешно писал с момента запуска. Исключение-холодная зима,что понятно.
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


03.07.2015 // 9:47:09     

Maria_Maria пишет:

лот пишет:

Maria_Maria пишет:
[Проверьте на всякий случай куда попадает сухой воздух. На большинстве приборов коммуникация продувки подаётся только в кюветное отделение прибора. Собственно интерферометр помещается в достаточно герметичный "футляр", имеет свой патрон с осушителем и считается, что продувать его нечего.
у меня IR-Affinity там система продувки двухканальная-один напрямую в интерферометр,второй в кюветное отделение.большую часть времени продувала интерферометр. целый день на 9 литрах гоняла компрессор. результат-ноль. ну хоть бы чуть интенсивность полос водяных паров снизилась-было бы ясно,что производительность компрессора маловата (хотя в мануле написано,что 5 литров за глаза).в интерферометре конечно же есть патрон с силикагелем. только толку от него никогда не было- воду он успешно писал с момента запуска. исключение-холодная зима,что понятно.

Здравствуте Мария,

Нужно дуть и в кюветное отделение с двух сторон (со стороны зеркала и со стороны детектора и в интерферометр) по проложенным трубкам. А у Вас есть набор для продувки от Шимадзу или вы сами вытащили трубки? Вам просто не хватает продувки, в инструкции к этому комплекту написаны скорости продувки. Компрессор максимум дает 9 л, а прибору нужно 15-20 для первичной продувки и 10-15 для продувки во время работы. Плюс нужно подождать пару минут после установки образца и закрытия кюветного отделения. Да и воздух то у Вас не совсем сухой. По спецификации точка росы из компрессора всего лишь -15С при максимальной производительности. Чем ниже (-70С), тем лучше и меньше реальной росы. Опять же, если производитель заявляет точку росы -30 при 7 л/мин, и -15 при 9 л/мин, то он может просто не справляться с осушкой такого количества воздуха. А СО2 Вам не мешает? компрессор от него же не чистит.
Я, в свое время, дул аргон из баллона, эффект очень хороший, но дуть нужно много и долго, а расход убивает баллон за день.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов»
Центр коллективного пользования «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» («Биоресурсы для биотехнологии») создан на базе трех научных подразделений института ФГУП ГосНИИгенетика. В штате ЦКП 50 высококвалифицированных специалистов в области микробиологии, молекулярной генетики, аналитических методов исследований, информатики, патентоведения, ферментации и криоконсервации.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 376


03.07.2015 // 11:04:51     
Редактировано 6 раз(а)


Monochromator пишет:
А у Вас есть набор для продувки от Шимадзу или вы сами вытащили трубки? Вам просто не хватает продувки, в инструкции к этому комплекту написаны скорости продувки. Компрессор максимум дает 9 л, а прибору нужно 15-20 для первичной продувки и 10-15 для продувки во время работы. Плюс нужно подождать пару минут после установки образца и закрытия кюветного отделения.
Система продувки Шимадзу. Кюветное отделение продувается со стороны зеркала и со сторроны детектора. В мануале который у меня на руках написано что 10 литров это в режиме продувки и 5 в режиме работы прибора.СО2 мешает гораздо меньше воды.Bнтересующая меня область спектра лежит как раз там где вода поглощает.
Я вот думаю-если дело в расходе,то интерферометр-то в футляре,который рано или поздно должен наполнится сухим воздухом при любом расходе.
Сейчас разговаривала с поставщиками-клянутся мамой что 10 литров это абсолютный максисмум,при большем расходе подвижные части монохроматора начнут раскачиваться.также уверяют что никому суше не надо было.
лот
Пользователь
Ранг: 1136


03.07.2015 // 16:35:03     

Maria_Maria пишет:
если дело в расходе,то интерферометр-то в футляре,который рано или поздно должен наполнится сухим воздухом при любом расходе.
Совершенно верно. Скорость подачи сухого воздуха должно сказаться на скорости осушки. Но чтобы сутки качать без результата закрытый прибор..... Когда мы работали на первом Брукеровском ИК-фурье с внутреннем объёмом примерно как Инфинити, полная осушка прибора достигалась уже через 15-20 мин. при скоростях 15 л/мин. Но такой расход нужен был просто в связи с тем, что у этого прибора подвижное зеркала интерферометра двиголось на воздушной подушке, что и определяло расход. С другой стороны, там не было в нашем понимании кюветного отделения - из оного можно было наблюдать работу селеноида, который двигал зеркало интерферометра. Когда ставишь что-то в "коветный осек", соединяешь с атмосферой весь объём спектрометра. И приходил он с сухое состояние через 2-3 мин. после закрытия крышки.
1.Или у Вас действительно ваша "коробка" не сушит.
2.Или воздух не попадает куда нужно.
3.Насчёт заявки изготовителя на степень осушки - Вам этого должно хватить. По любому эффект осушки Вы бы всё равно заметили.
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


03.07.2015 // 17:59:30     
Редактировано 1 раз(а)


Maria_Maria пишет:

Monochromator пишет:
А у Вас есть набор для продувки от Шимадзу или вы сами вытащили трубки? Вам просто не хватает продувки, в инструкции к этому комплекту написаны скорости продувки. Компрессор максимум дает 9 л, а прибору нужно 15-20 для первичной продувки и 10-15 для продувки во время работы. Плюс нужно подождать пару минут после установки образца и закрытия кюветного отделения.

Система продувки Шимадзу. Кюветное отделение продувается со стороны зеркала и со сторроны детектора. В мануале который у меня на руках написано что 10 литров это в режиме продувки и 5 в режиме работы прибора.СО2 мешает гораздо меньше воды.Bнтересующая меня область спектра лежит как раз там где вода поглощает.
Я вот думаю-если дело в расходе,то интерферометр-то в футляре,который рано или поздно должен наполнится сухим воздухом при любом расходе.
Сейчас разговаривала с поставщиками-клянутся мамой что 10 литров это абсолютный максисмум,при большем расходе подвижные части монохроматора начнут раскачиваться.также уверяют что никому суше не надо было.
Я так понимаю, Вам сервис инжинер поставил набор РСК-8941, который представляет собой манифолд с тремя кранами и тремя выходами, к которому подводится газ и отходят от двух кранов силиконовые трубки в интерферометр и в детектор/кюветное отделение. Один кран не подключен (предназначен для подключения приставок типа НПВО).
Если Вы присутствовали при установке, то должны были видеть, что на место одной из заглушек пьезоактюаторов должен был быть установлен чеквалв (клапан) для сброса продувочного газа из интерферометра. Так вот, он имеет направление. Если он не установлен, или если установлен другой стороной, то газ не будет продувать интерферометр (примерно тоже, что накачать шарик). Второй момент, немного детский, но на всякий случай спрошу. Открыты ли установленные краны возле левого переднего угла прибора во время работы? Установлен ли расходомер для задания расхода газа перед прибором, если да, то какой расход стоит на нем и не закрыт ли он. Или если его нет, то на генераторе должно быть устройство регулирования расхода.
Увидели ли Вы разницу энергетического спектра без и с продувкой и можно ли нам увидеть энергетический спектр с продувкой?
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 376


03.07.2015 // 20:48:17     
Редактировано 12 раз(а)


Monochromator пишет:
Я так понимаю, Вам сервис инжинер поставил набор РСК-8941, который представляет собой манифолд с тремя кранами и тремя выходами, к которому подводится газ и отходят от двух кранов силиконовые трубки в интерферометр и в детектор/кюветное отделение. Один кран не подключен (предназначен для подключения приставок типа НПВО).
да именно так все и обстоит.
Если Вы присутствовали при установке, то должны были видеть, что на место одной из заглушек пьезоактюаторов должен был быть установлен чеквалв (клапан) для сброса продувочного газа из интерферометра. Так вот, он имеет направление. Если он не установлен, или если установлен другой стороной, то газ не будет продувать интерферометр (примерно тоже, что накачать шарик).
это я тоже уже проверила.даже на несколько часов его удалила и слегка отвернула гайки соединяющие кожух интерферометра и платформу на которой он стоит-думала так эффективней будет продувать. ничего подобного. поставила взад. как было все теперь. стоит правильно-воздух их него выходит.

Второй момент, немного детский, но на всякий случай спрошу. Открыты ли установленные краны возле левого переднего угла прибора во время работы? Краны закрываю.

Установлен ли расходомер для задания расхода газа перед прибором, если да, то какой расход стоит на нем и не закрыт ли он. Или если его нет, то на генераторе должно быть устройство регулирования расхода.компрессор откалиброван в зависимости от давления.я уставнавливаюдавление. на выходе стоит дроссель. расход поддерживаю максимальный.сегодня. работала и на меньших-лучше не становилось.

Увидели ли Вы разницу энергетического спектра без и с продувкой и можно ли нам увидеть энергетический спектр с продувкой?вот спектры с продувкой и без. судя по ним толку от продувки никакого кроме потребления энергии компрессором из сети. images.vfl.ru/ii/1435944358/49873050/9193256.jpg
вот такие вот дела.как вспомню какой я инженер боюсь идти к врачу.
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


04.07.2015 // 0:08:05     
Редактировано 4 раз(а)


Maria_Maria пишет:

Monochromator пишет:
Я так понимаю, Вам сервис инжинер поставил набор РСК-8941, который представляет собой манифолд с тремя кранами и тремя выходами, к которому подводится газ и отходят от двух кранов силиконовые трубки в интерферометр и в детектор/кюветное отделение. Один кран не подключен (предназначен для подключения приставок типа НПВО).
да именно так все и обстоит.
Если Вы присутствовали при установке, то должны были видеть, что на место одной из заглушек пьезоактюаторов должен был быть установлен чеквалв (клапан) для сброса продувочного газа из интерферометра. Так вот, он имеет направление. Если он не установлен, или если установлен другой стороной, то газ не будет продувать интерферометр (примерно тоже, что накачать шарик).
это я тоже уже проверила.даже на несколько часов его удалила и слегка отвернула гайки соединяющие кожух интерферометра и платформу на которой он стоит-думала так эффективней будет продувать. ничего подобного. поставила взад. как было все теперь. стоит правильно-воздух их него выходит.

Второй момент, немного детский, но на всякий случай спрошу. Открыты ли установленные краны возле левого переднего угла прибора во время работы? Краны закрываю.

Установлен ли расходомер для задания расхода газа перед прибором, если да, то какой расход стоит на нем и не закрыт ли он. Или если его нет, то на генераторе должно быть устройство регулирования расхода.компрессор откалиброван в зависимости от давления.я уставнавливаюдавление. на выходе стоит дроссель. расход поддерживаю максимальный.сегодня. работала и на меньших-лучше не становилось.

Увидели ли Вы разницу энергетического спектра без и с продувкой и можно ли нам увидеть энергетический спектр с продувкой?вот спектры с продувкой и без. судя по ним толку от продувки никакого кроме потребления энергии компрессором из сети. images.vfl.ru/ii/1435944358/49873050/9193256.jpg
вот такие вот дела.как вспомню какой я инженер боюсь идти к врачу.

Раз газы идут, и Вы это чувствуете, то значит Вы дуете обычный воздух. Разницы на приведенных Вами спектрах, как Вы сами отметили нет. А они были бы. Вариант один - не работает осушка. Прибор очень чувствительный, он моментально реагирует даже на то, что если открыть кюветное отделение и выдохнуть рядом воздух, то при сьемке энергетического спектра или при включенном мониторе видно увеличение полос поглощения СО2 и воды. Тоже самое наблюдается если помахать рядом с кюветным отделением ваткой со спиртом.
А во время, когда Вы дуете какое-то длительное время газ, случайно не тухнет индикатор осушителя на приборе?
Вы написали, что краны на приборе закрыты, а как же газ тогда продувает, или я Вас неправильно понял?
Да, и еще один вопрос. Я смотрю на спектры, которые Вы привели, и думаю, что в них не так. Придумал. Если я правильно понял с атрибутов, то спектр записан при разрешении 16см-1(или 8 см-1) целых 150 сканов? Вы меняли настройки апертуры, или она стоит авто.Стандартный аффинити имеет макимум порядка 125 единиц энергии при разрешении 4 см-1, а при 2 см-1 еще меньше. На Вашем же спектре энергия примерно 15 единиц в максимуме. У Вас стоит приставка типа DRS (ATR врят ли, форма спектра типичная для пропускания или диффузного отр.)?
Да, и в Аффинити ИК излучение в интерферометре проходит меньше пути, чем вне его. Сам интерферометр достаточно сухой - работает электрохимический осушитель. Силикагель после установки прибора вобще можно извлечь из интерферометра. У него задача там быть, если отключат питание и при транспортировке. Силикагель темно синий, почти черный (индикаторные кобальтовые шарики внутри пакетов) даже после нескольких лет эксплуатации прибора, если он включен в розетку. Этот же силикагель применялся и на приборах серии FTIR-8000, и там его было около 10 пакетов, и менялся он по нескольку раз в год (интерферометр практически тот же). А в аффинити может его и вобще не быть. У вас высокая влажность в комнате? Судя по спектрам больше 60%, а это уже на грани работы прибора (до 70 %).

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты