| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пластины для обращенной ТСХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Пластины для обращенной ТСХ | |||||
|
Ovsienko Пользователь Ранг: 45 |
 16.01.2006 // 15:41:44
Коллеги, выручите пожалуста! По методике вбита пластинка для обращенной фазы производства Whatman KC 18, какой ей аналог есть (можно Merck)? Заранее Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.01.2006 // 16:02:37
Конечно, можно. Обычно методики пишут тупо опираясь на те приборы и материалы,которые были в наличии у авторов. Это не очень корректно. Я, работая в фармакологии и разрабатывая ФС забивал вариации, как - то: можно использовать и другие пластины, для которых выполняется тест "Пригодность хроматографической системы". А в тесте оговаривают обычно четкость пятен, разделяющую способность по стандартным компонентам, нанесенным в одну точку. Т.е. если имеющаяся у Вас пластина позволяет разделить стандартную смесь на отдельные четкие пятна, то ее можно использовать с таким же успехом, чем забитую в методике. |
|||||
|
Ovsienko Пользователь Ранг: 45 |
16.01.2006 // 16:16:01
в том-то и беда что аналогов с обращенкой в лаборатории пока нету... Нодо срочно прикупать, а что лучше? |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
16.01.2006 // 16:26:36
Вы бы уточнили задачку-то. Всегда есть варианты. Наверняка откликнутся и Стыскин, и Аквилон, да и еще есть. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
17.01.2006 // 9:27:33
Редактировано 1 раз(а) Возможно, у меня устаревшая информация, но такие пластины делались одно время в "Ленхроме", да и Мерковские они могут поставить. Краснодарский "Сорбполимер" делает пластины точно только с немодифицированным силикагелем и ионообменными смолами. А вообще Вам правильно сказали, что наверняка Вашу задачу можно сделать и на обычных пластинах. Очень уж неудобно работать с ОФ пластинами. Плохо они смачиваются элюентом... |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
17.01.2006 // 9:46:27
Если не очень критично С18, то необходимые пластины можно приготовить из обычных силикагельных. Для этого приготовьте 5 % раствор диметилхлорсилана в толуоле и поставьте силикагельную пластинку в камеру. Дождитесь полного прохождения фронта растворителей до края пластинки, высушите пластинку до отсутствия посторонних запахов ДМХС и толуола и можете пробовать. Если метода пойдет, то незачем будет тратиться на буржуйские пластины. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Ovsienko Пользователь Ранг: 45 |
17.01.2006 // 14:09:15
Тема как всегда обычная - анализ на чистоту лекарственного средства - после ТФЭ идет анализ на примеси: Хроматографические условия Пластинка: Whatman КС 18 с обращенной фазой, обработан 0,02 метаноловым раствором гидроокиси натрия Обработка: Растворяют приблизительно 160 мт (между 140-180 мг) гидроокиси натрия в 200 мл метанола. Перемешивание или встряхивание помогает растворению. Погружают пластинку в этот раствор, затем пластинку вьисушивают в потоке воздуха. Наносят образцы на сухую пластинку. Подвижная фаза: метанол : вода (70 : 20) Камера: ненасыщенная Расстояние фронта: 15 см Наносят по: 20 мкл исследуемого раствора (50 мкг галоперидола) 20 мкл сравнитепьного раствора (50 мкг галоперидола) Детектирование и оценка: готовую хроматограмму высушивают при комнатной температуре и оценивают в УФ свете при длине волны 254 нм. Это что касается методики, ну и в дополнение согласно требований USP и прочих документов мы не так-то сильно и можем уйти от методики, так что самодеятельность тут не сильно приветствуется. Чем это можно заменить в Mercke? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
18.01.2006 // 11:01:50
Редактировано 1 раз(а) Я посмотрел нашу Украинскую фармакопею (а она почти компилят с Европейской), насчет галоперидола, то там все значительно проще. Тип октадецильной пластинки вообще не оговаривается, а это значит, что Мерковские пластинки на фольге или стекле С18 с UV254 (с индикатором) очень даже подойдут. А потом, пластинки дополнительно гидроксидом натрия не обрабатывают, а используют ПФ, состоящую из тетрагидрофурана-метанола-р-ра хлорида натрия (58 г/л) (10:45:45). Имея желание и возможности Вы этот анализ можете воспроизвести на ВЭЖХ с той же ПФ и получите ничуть не хуже результат, единственно колонки нужно брать с индексом BD (base deactivated) для основных соединений. Да, но, кстати, в качестве примеси которую добавляют к раствору сравнения добавляют бромперидол. Способность разделять галоперидол и бромперидол и будет характеристикой пригодности тех или иных пластинок. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
