Форумы ANCHEM.RU: Перевод единиц измерения

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перевод единиц измерения >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94

22.04.2015 // 16:29:40

kump А как вы етот Х найдёте?
Точным учетом растворителя.
Хотя с ротационником, конечно, лучше.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лот
Пользователь
Ранг: 1172

22.04.2015 // 16:33:05

kump пишет:
А как вы етот Х найдёте?

А зачем его отдельно находить? Собираете в одну колбочку все растворы после центрифуги, затем всё это фильтруете в предварительно взвешенную колбу. Туда же сливаете, что ушло у Вас после промывки фильтра (если промываете). Затем взвешиваете колбу и получаете искомые (25+Х) в граммах. Делите на плотность метанола и переходите в объём- V. Определяете по методике концентрацию М мг/ мл, затем МхV - это будет сколько мг искомого Вы вымыли из 1 гр. прообы - т.е. что Вам нужно - концентрацию в мг/Г в пробе. Если у Вас есть коэффициент извлекаемости - делите на него найденное.

елена 2012
Пользователь
Ранг: 18

22.04.2015 // 16:35:18

Не думала, что когда-нибудь придется этим заниматься.

Может меня не верно поняли. У меня есть растительный экстракт, в котором ищем концентрацию вещества (глюкозинолата). И есть стандарт для него, от сигмы, который мы развели в дистиллированной воде в концентрации 38,64 мг/100 мл.

Далее, проводим все описанные манипуляции с экстрактом, т.е. фугуем, фильтруем.

Вкалываем в петлю, получаем площадь пика.

Я вот посмотрела сейчас в книге, и если правильно поняла, это метод внешнего стандарта, верно?

Не могу понять как мне получить данные по концентрации вещества (т.е. мг/г, или моль/г).

Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94

22.04.2015 // 16:47:13

1) Для начала градуировку надо сделать по стандартному образцу.
2) Потом экстракты колоть и считать концентрации в них в [мг/мл]
3) Потом пересчитывать как я выше описал.

kump
Пользователь
Ранг: 3127

22.04.2015 // 16:56:56

лот пишет:

kump пишет:
А как вы етот Х найдёте?
А зачем его отдельно находить? Собираете в одну колбочку все растворы после центрифуги, затем всё это фильтруете в предварительно взвешенную колбу. Туда же сливаете, что ушло у Вас после промывки фильтра (если промываете). Затем взвешиваете колбу и получаете искомые (25+Х) в граммах. Делите на плотность метанола и переходите в объём- V. Определяете по методике концентрацию М мг/ мл, затем МхV - это будет сколько мг искомого Вы вымыли из 1 гр. прообы - т.е. что Вам нужно - концентрацию в мг/Г в пробе. Если у Вас есть коэффициент извлекаемости - делите на него найденное.

А потери экстракта на осадке после центрифугирования? И соответственно части искомого вещества? Тогда надо осадки промывать метанолом, повторно центрифугировать и натанты присовокуплять. Я вот про это спросил, но ответа не получил.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.

абр
Пользователь
Ранг: 904

22.04.2015 // 17:30:02

Извините, уважаемые, зачем все так усложнять?
Ведь при фугованиях/фильтрованиях концентрация аналита в метаноле не меняется (если пренебречь испарением метанола и сорбцией аналита на стенках сосудов и фильтре), разве нет?
Тогда найденную хроматографически концентрацию аналита в мг/мл умножаем на 25 и получаем его содержание в мг на г травы. И про извлекаемость не стоит париться

- если в методике про это ничего не написано, она = 100 %.
Как-то так.

елена 2012
Пользователь
Ранг: 18

22.04.2015 // 17:30:57

kump пишет:
Ну вот пусть он тогда и расскажет как считать.

ote]

))

лот
Пользователь
Ранг: 1172

22.04.2015 // 19:24:11

Редактировано 1 раз(а)

kump пишет:

лот пишет:

kump пишет:
А как вы етот Х найдёте?
А зачем его отдельно находить? Собираете в одну колбочку все растворы после центрифуги, затем всё это фильтруете в предварительно взвешенную колбу. Туда же сливаете, что ушло у Вас после промывки фильтра (если промываете). Затем взвешиваете колбу и получаете искомые (25+Х) в граммах. Делите на плотность метанола и переходите в объём- V. Определяете по методике концентрацию М мг/ мл, затем МхV - это будет сколько мг искомого Вы вымыли из 1 гр. прообы - т.е. что Вам нужно - концентрацию в мг/Г в пробе. Если у Вас есть коэффициент извлекаемости - делите на него найденное.
А потери экстракта на осадке после центрифугирования? И соответственно части искомого вещества? Тогда надо осадки промывать метанолом, повторно центрифугировать и натанты присовокуплять. Я вот про это спросил, но ответа не получил.

Да хоть десять раз промывайте осадок после центрифугирования и любым объёмом метанола промывайте фильтр. Но в конце концов всё в одну колбу собирайте!!!! И пусть сколько угодно метанола при этих операциях испарится. Все расчёты начинаются, когда Вы эту колбу снимите с весов после заключительного взвешивания.

kump
Пользователь
Ранг: 3127

22.04.2015 // 20:40:44

Промывать осадки и фильтр считаю, нужно обязательно, ибо будут нехилые потери особенно при фуговании. Объём действительно не важен.
Можно потом всё слить в мерную колбу и довести объём до метки.
Затем хроматографически определить концентрацию x в мг/мл, определить массу вещества в V мл раствора (V- объём колбы) m=V*x она же будет в 1г растительного гомогената.

Лучше обойтись без фильтрования натанта. Увеличить число оборотов (взяв пластиковые пробирки) и (или) время центрифугирования. Тогда можно сразу колоть натант. А фильтрование, чёрт его знает, может на фильтре и осадке адсорбируется, тогда промывать и см. выше.

абр
Пользователь
Ранг: 904

22.04.2015 // 21:57:57

kump пишет:
...ибо будут нехилые потери...
Лучше обойтись без фильтрования натанта...

Кого волнуют потери в данном конкретном случае? Сколько раствора надо иметь для 3-х (или даже 10-ти) вколов в хроматограф.
А вот фильтровать, ПМСМ, скорее надо: и в методике прописано, и риск вколоть нечто твердое в систему имеется.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты