Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перевод единиц измерения >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Перевод единиц измерения
елена 2012
Пользователь
Ранг: 18

22.04.2015 // 11:16:38     
Добрый день. Расскажу методику. 1 г навески измельчали в ступке с пестиком и доливали 25 мл метанола. Фильтровали. Раскапывали по 1,5 мл и инкубировали при 70С. Отфуговывали при 2000 g 10 мин и отбирали натанат. Натонат еще раз фильтровали через фильтр 20 мкм.
В стандартном растворе содержалось 38,64 мг/100 мл исследуемого вещества.
Молеклярная масса его 397,46
Подскажите пожалуйста, как при анализе хроматограммы переводить из единиц мг/мл в мг/г сухого вещества экстракта растения? Первый раз с этим сталкиваюсь, научите, помогите!!!!Может какую литературу за одно посоветуете.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3124


22.04.2015 // 11:40:55     
Определяйте массу исследуемого вещества через концентрацию в общем объёме экстракта, который у вас получился после экстрагирования из навески, промывания фильтров и т.д..
Это и будет масса вещества в вашей навеске (с учётом степени извлечения конечно). Потом пересчитайте в нужные вам единицы.
елена 2012
Пользователь
Ранг: 18


22.04.2015 // 11:50:28     
Если честно, ни чего не поняла ((
kump
Пользователь
Ранг: 3124


22.04.2015 // 12:22:02     
Вы должны знать: а)массу навески, подвергаемой экстракции, б)общий объём получившегося экстракта, учитывая и промывки фильтров, в)концентрацию вещества в экстракте, которая определяется хроматографически г)степень извлечения исследуемого вещества, д)некоторые элементарные представления о способах выражения концентрации растворов и расчётах при пробоподготовке.
Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94


22.04.2015 // 14:21:43     
Редактировано 2 раз(а)

'
1) Из 1 г растительного материала получилось, грубо говоря, 25 мл экстракта. Масса целевого вещества в экстракте соответствует таковой в растительном материале, помноженной на степень извлечения из него.
2) в результате манипуляций с центрифугой и фильтрами объём экстракта меняется? Думаю, что да. Предположим, он изменился на Х мл.
3) Тогда общий объём экстракта (25+Х) мл.
4) Концентрация в экстракте составила 38,64 мг/100мл.
5) Дальше прямая пропорция:
100 мл -- 38,64 мг
(25+Х) мл -- Y мг
6) Масса вещества в навеске Y = 38,64*(25+Х)/100
7) Полученное значение делим на массу начальной навески растительного материала.
Так родится единица концентрации [мг/г].
По-поводу степени извлечения. Этот коэффициент получают экспериментально в каждом конкретном случае различными хитрыми и не очень способами.
cup38
Пользователь
Ранг: 87


22.04.2015 // 14:33:23     

Amphetamin пишет:
По-поводу степени извлечения. Этот коэффициент получают экспериментально в каждом конкретном случае различными хитрыми и не очень способами.
Здравствуйте, не могли бы вы поделиться примером какого- либо конкретного случая. И расчетом степени извлечения. Думаю это будет интересно не только мне. За ранее благодарю
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторный шейкер US-3504L Лабораторный шейкер US-3504L
Предназначены для создания вращательного движения жидкости в пробирках и лабораторной посуде. Шейкер используется в микробиологии, вирусологии, биохимии, биологии и т.д. Таймер: 1 - 1199 мин. Диапазон скорости вращения: 100 - 350 об./мин.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kump
Пользователь
Ранг: 3124


22.04.2015 // 14:58:17     
Редактировано 1 раз(а)

елена 2012, а зачем вы второй раз фильтровали натант после центрифугирования? Так в методике написано? Это сильно осложняет дело т.к. при промывке фильтра происходит разбавление, не поддающееся учёту.

И осадок после центрифугирования вы не промываете?
kump
Пользователь
Ранг: 3124


22.04.2015 // 15:03:51     

Amphetamin пишет:
'

2) в результате манипуляций с центрифугой и фильтрами объём экстракта меняется? Думаю, что да. Предположим, он изменился на Х мл.
3) Тогда общий объём экстракта (25+Х) мл.


А как вы етот Х найдёте?
елена 2012
Пользователь
Ранг: 18


22.04.2015 // 16:16:05     

kump пишет:
елена 2012, а зачем вы второй раз фильтровали натант после центрифугирования? Так в методике написано? Это сильно осложняет дело т.к. при промывке фильтра происходит разбавление, не поддающееся учёту.

И осадок после центрифугирования вы не промываете?


Руководитель так сказал
kump
Пользователь
Ранг: 3124


22.04.2015 // 16:21:18     
Ну вот пусть он тогда и расскажет как считать.

Вариант видится один: упарить на ротационнике (или как-то по другому) до определённого объёма или досуха при приемлемом температурном режиме, а затем растворить в определённом объёме растворителя и колоть.
Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94


22.04.2015 // 16:24:32     
cup38, это будет из разряда "многабукафф".
Наиболее распространенные способы:
1) метод добавки. В "заведомо чистый" субстрат добавляется точное (точность хотя бы на порядок выше точности используемого опосредованного метода определения, например, хроматографического) количество целевого вещества. А затем этот субстрат исследуется по предусмотренной методике. Полученный результат делим на то самое точное количество и получаем искомый коэффициент.
С жидкими субстратами тут проблем нет, а вот как загнать добавку в клетки растительного материала могу только догадываться. Да и где взять конкретный растительный материал без целевого компонента тоже вопрос.
2) "Идеальная экстракция". Из гомогенизированной навески субстрата извлекают 2 пробы. Одну исследуем по предусмотренной методике. А вот вторую... Измельчаем в пыль, может быть обрабатываем какими-то ферментами, экстрагируем в ультразвуке, раз 10 хотя-бы, растворитель используем наиболее подходящий для целевого компонента, танцуем, бъём в бубен. Проверяем каждую последующую (после 5й) порцию экстракта на максимальной чувствительности на отсутствие следов. Когда следов не останется, всё сливаем в кучу и измеряем нашим методом. Результат 1 делим на результат 2 - и вот он.
Здесь, конечно же, результат 2 условно принимается за 100% извлечение. И все манипуляции должны стремиться к этому показателю.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты