Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика определения АПАВ на анализаторе жидкости "ФЛЮОРАТ-02" ПНД Ф 14.1:2:4.27-95 >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика определения АПАВ на анализаторе жидкости "ФЛЮОРАТ-02" ПНД Ф 14.1:2:4.27-95
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

10.04.2015 // 9:34:54     
Добрый день.
Сейчас внедряем эту методику возник такой вопрос: а кюветы должно быть две или можно одну? просто обычно, например на кфк для контроля используют другую кювету. А на флюорате это принципиально?
Спасибо за ответы!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


11.04.2015 // 0:05:17     
Вторая кювета полезна для определения высоких концентраций: экономит хлороформ, время и здоровье. Кюветы производятся по технологии спекания и в угловых стыках могут иметься поры, в которых концентрируются комплексы краситель-АПАВ, которые потом медленно диффундируют в хлороформ. Кюветы приходится относительно долго замачивать в хлороформе.
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


13.04.2015 // 6:59:49     

Rudy пишет:
Вторая кювета полезна для определения высоких концентраций: экономит хлороформ, время и здоровье. Кюветы производятся по технологии спекания и в угловых стыках могут иметься поры, в которых концентрируются комплексы краситель-АПАВ, которые потом медленно диффундируют в хлороформ. Кюветы приходится относительно долго замачивать в хлороформе.
Спасибо! Значит 2 надо приобрести кювету!
КоСА
Пользователь
Ранг: 56


13.04.2015 // 11:23:10     

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день.
Сейчас внедряем эту методику возник такой вопрос: а кюветы должно быть две или можно одну? просто обычно, например на кфк для контроля используют другую кювету. А на флюорате это принципиально?
Спасибо за ответы!

А разве ПНД Ф ......27 действующая?
Мы работаем по ....158
КоСА
Пользователь
Ранг: 56


13.04.2015 // 11:28:31     

Rudy пишет:
Вторая кювета полезна для определения высоких концентраций: экономит хлороформ, время и здоровье. Кюветы производятся по технологии спекания и в угловых стыках могут иметься поры, в которых концентрируются комплексы краситель-АПАВ, которые потом медленно диффундируют в хлороформ. Кюветы приходится относительно долго замачивать в хлороформе.

Вопрос про АПАВ, если можно . Про концентрирование пробы, при обнаружении концентраций менее 0,1 мг/дм. Когда берем объем пробы 20 мл, то прибор выдает значения со знаком "минус", хотя аликвоту в 5мл показывает и очень маленькие концентрации. Стандарты показывает отлично и 0,025 и 0,5. Что делать не понятно.....
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


13.04.2015 // 13:19:17     

КоСА пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день.
Сейчас внедряем эту методику возник такой вопрос: а кюветы должно быть две или можно одну? просто обычно, например на кфк для контроля используют другую кювету. А на флюорате это принципиально?
Спасибо за ответы!

А разве ПНД Ф ......27 действующая?
Мы работаем по ....158
[/quo
Да по 158, я ошиблась
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроскоп бинокулярный UV-1280В Микроскоп бинокулярный UV-1280В
Биологический микроскоп предназначен для клинических экспериментов и рутинных медицинских исследований, для обучения и биологических, фармацевтических, бактериологических исследований в медицинских учереждениях, промышленных лабораториях, лабораториях институтов, коледжей и т.д. Увеличение: 40х-1000х. Объективы: Ахроматические, 4х, 10х, 40х и 100х МИ
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


13.04.2015 // 19:06:15     
Редактировано 2 раз(а)

За № ПНДФ тоже прошу прощения - на чужбине маялся, не мог проверить.
Уважаемая(ый) КоСА. Вашей проблемы нет, есть проблема текста методики. Порушено правило "холостой реактивной пробы", то есть должна делаться по добавляемым реактивам. Холостая реактивная в методике прописана по 9 мл дистиллировки, когда делаете из 5мл (пробы - стандарта), то 4 мл дистиллировки добавляете (тоже, конечно, не совсем хорошо) и 1 мл солянки. Когда делаете из 20 мл пробы, то дистиллировку не добавляете вовсе. Если объём экстрактора позволяет, то добавьте к пробе 9 мл дистиллировки и 3 мл солянки. И в режиме "Измерение" посмотрите 18 мл дистиллировки и 2 мл солянки, и 27 мл дистиллировки и 3 мл солянки. Если результат будет монотонно расти, то возможно проблема с дистиллировкой (которая при использовании пробы 20 мл не добавляется и не завышает результат). Обычно я от таких советов воздерживаюсь, но Вы, похоже, очень чисто работаете. И ещё, обратите внимание, что сначала делаете: сначала из 20 мл, а потом из 5 или наоборот. По результатам посмотрим.
КоСА
Пользователь
Ранг: 56


14.04.2015 // 15:29:14     
Rudy, благодарю за ваш совет и похвалу. Обязательно попробуем в ближайшее время. А еще вопрос, если можно...... В методике прописан град.раствор 1,0мг/дм3. Наш рабочий диапазон, чаще всего, не более 0,1мг/дм3. Возможно и градуировку сделать по 0,1мг/дм3?
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


14.04.2015 // 16:34:56     
Редактировано 1 раз(а)

Категорически нельзя! Это не проблема конкретной методики на АПАВ, а общая проблема измерения низких концентраций на любой методике (и любым методом). Линейность прибора проверяется другими методами. Линейность методики мы проверяем на стадии разработки. Построение градуировочной характеристики во всём измеряемом диапазоне идёт о наших дедов, приборы были менее совершенные. А и кривенькие и косенькие графики могли быть. ВСЕ ныне выпускаемые приборы (начиная с КФК-3, СФ-46 на УФ- видимую - ближнюю ИК, все ИК-фотометры, спектрофотометры, флюориметры, спектрофлюориметры хроматографы, ИВА, атомники и прочая) снабжены процессорами, которые пересчитывают в концентрации. Ну ИК Вас не смущает, там градуировка по 100 мг/л, а измеряемые в воде от 0,02 мг/л. Не советую и там по 1 мг/л калиброваться. Проблема в том, что на низких концентрациях, особенно в экстракционных методиках, грязи набрать - на счёт раз! И готово. Ну, если смотрите концентрацию, то 0,15 мг/л видите и сразу соображаете, что что-то не то. Ну, практически 100% аналитиков концентрацию эту и переделают, и 0,12 мг/л, например, получат. Тут и думать не станут и стретьего раза 0,1 мг/л. А вот тут-то её и бессмысленно уже на график ставить. А вот если сразу абстрактную J1 записать (от 0,15), то потом все в полтора раза и занизите. И на НП - градуировка по 10 и точка. А всякие 1 и 0,1 даже я безжалостно уничтожаю (поскольку вижу по J, что завышены. Но традиции, так наши деды учили наших отцов (поздно им переучиваться) те нас, а мы своих детей и внуков. Пока не найдётся один несмышлёныш, который скажет: "А Король-то голый! И зря Вы реактивы переводите, ущерб природе наносите. Две-три точки в интересующем диапазоне в режиме "Измерение" и все дела".
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


16.04.2015 // 10:05:56     

Rudy пишет:
Категорически нельзя! Это не проблема конкретной методики на АПАВ, а общая проблема измерения низких концентраций на любой методике (и любым методом). Линейность прибора проверяется другими методами. Линейность методики мы проверяем на стадии разработки. Построение градуировочной характеристики во всём измеряемом диапазоне идёт о наших дедов, приборы были менее совершенные. А и кривенькие и косенькие графики могли быть. ВСЕ ныне выпускаемые приборы (начиная с КФК-3, СФ-46 на УФ- видимую - ближнюю ИК, все ИК-фотометры, спектрофотометры, флюориметры, спектрофлюориметры хроматографы, ИВА, атомники и прочая) снабжены процессорами, которые пересчитывают в концентрации. Ну ИК Вас не смущает, там градуировка по 100 мг/л, а измеряемые в воде от 0,02 мг/л. Не советую и там по 1 мг/л калиброваться. Проблема в том, что на низких концентрациях, особенно в экстракционных методиках, грязи набрать - на счёт раз! И готово. Ну, если смотрите концентрацию, то 0,15 мг/л видите и сразу соображаете, что что-то не то. Ну, практически 100% аналитиков концентрацию эту и переделают, и 0,12 мг/л, например, получат. Тут и думать не станут и стретьего раза 0,1 мг/л. А вот тут-то её и бессмысленно уже на график ставить. А вот если сразу абстрактную J1 записать (от 0,15), то потом все в полтора раза и занизите. И на НП - градуировка по 10 и точка. А всякие 1 и 0,1 даже я безжалостно уничтожаю (поскольку вижу по J, что завышены. Но традиции, так наши деды учили наших отцов (поздно им переучиваться) те нас, а мы своих детей и внуков. Пока не найдётся один несмышлёныш, который скажет: "А Король-то голый! И зря Вы реактивы переводите, ущерб природе наносите. Две-три точки в интересующем диапазоне в режиме "Измерение" и все дела".

Может я что-то не поняла, вы имеете ввиду не строить полностью график, а просто брать пару точек из диапазона и по ним строить?
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


16.04.2015 // 13:30:22     
Совсем неправильно меня поняли. Градуировка по С=0 и С=1,0 мг/л. А потом в режиме измерения интересующий Вас диапазон. На текст ссылаться боюсь, надеюсь исправят.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты