| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Купим деталь от испарителя хроматографа GC-17A (Shimadzu) >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
 06.04.2015 // 19:25:48
Редактировано 1 раз(а) Ссылка работает, просто дает направление на поиск  https:// Сейчас у всех основных зарубежных производителей ГХ графитовое уплотнение без стальной обечайки. От нее уже относительно давно ушли. Если очень нужны ГР, то надо или спецификации искать/обращаться в Шимадзу, или могу, как руки дойдут, измерить основные размеры с невысокой точностью. Вы правы, только GC-17A уже давно снят с производства, а сейчас даже снят с поддержки, а вот в актуальных моделях, GC-2010/2014, септа уже упирается дном в держатель, т.е. уже "не висит", поэтому... Такая архитектура у большинства производителей ГХ. А Вы уверены, что у Хроматэка и Хромоса нет графитовых колец для лайнера? Насколько мне известно, полимерные кольца с расширенным диапазонном температур держат нормально, в лучшем случае, до 350 оС. Это место проклято (с)
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Nikolays Пользователь Ранг: 197 |
07.04.2015 // 10:00:30
Редактировано 1 раз(а) Я одно не пойму, чего Вы все Кристалл то упоминаете, если у Вас проблема с Хромосом? Это очень разные хроматографы. Присмотритесь к современным импортным хроматографам, у всех реальная температура септы и уплотнительного кольца лайнера ниже, чем температура испарителя. Поэтому они и работают спокойно при температуре испарителя 450 градусов. Вообще мне кажется, что дело не в септе и не в колечках, а в конструкции испарителя, которая допускает заброс пробы в холодные или не продуваемые зоны испарителя. |
|||||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
07.04.2015 // 10:44:08
Раньше из вольфрама делали штоки шприцов МШ-10, которые ещё вдоль растрескивались, их можно несколько засунуть внутрь трубки. Мы закупали проволоку во Владикавказе. Очень похожи на вольфрам электроды в газовых проточных нагревателях (колонках) с автоматическим поджигом. Лазер есть у ювелиров. Аргоновую сварку тоже на производствах реально найти. см. s_b*ngs.ru |
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
07.04.2015 // 17:53:08
Да ладно! Взгляните на вот этот рисунок интересуемого меня узла сделанный на основе скринов из мануалов этих хроматографов. Найдите 10 отличий, кроме указанного мною на рисунке. Уверяю вас, что остальные части тоже практически идентичны. Электрические схемы и ПО – не в счет. И, да, если вы прочитали мои первые сообщения, то я указывал, что аналогичные проблемы мы имеем и на Кристаллах, пусть и менее выраженные. КАЖДЫЙ день начинается с высокотемпературного "холостого прогона", для удаления всякого дерьма из испарителя. И почему-то в Shimadzu такого нет. Мы Хромос покупали под высокотемпературную хроматографию (до 430 °С), а здесь такой облом  У меня нет возможности узнать реальные температуры в зоне испарителя у "современных импортных хроматографов". Но я знаю одно: если для септы снижение температуры не отражается на дискриминации пробы, то колечко находится в зоне, которая просто обязана иметь температуру, задаваемую для испарителя, иначе все анализы высококипящих компонентов - туфта. Поскольку, если уж это колечко имеет температуру, скажем на 100 °С меньшую, чем пластины, охватывающие трубу, в которую помещается лайнер (будем считать, что они имеют ту температуру, которая задается в параметрах анализа), то отстоящий от неё, лайнер должен иметь температуру еще меньшую из-за того, что постоянно охлаждается поступающим газом-носителем. Так что в этой зоне просто обязаны конденсироваться высококипящие компоненты пробы. Вероятно именно из-за этого для "современных импортных хроматографов "предусмотрено наличие графитовых высокотемпературных ферул. А вот тот же Хроматэк для своих приборов не предлагает такой возможности. Возможно (если не ошибаюсь, то я писал об этом ранее), этим и объясняется возрастание этих пиков-призраков, что в процессе замены расплавившихся алюминиевых элементов конструкции, я обеспечил хороший тепловой контакт между этими алюминиевыми пластинами и трубкой, в которую помещается лайнер. Если раньше эта трубка довольно свободно болталась в канале, то после намотки нескольких слоев 10-мкм алюминиевой фольги, она стоит как вкопанная. Так что теперь колечко банально имеет более высокую температуру, а следовательно и больший уровень фона. Как я утверждаю выше, самая холодная зона испарителя (не считая септы) – это зона, в которой входящий газ поступает в испаритель, т.е. именно та, в которой происходит испарение пробы, и определяется какая часть тяжелых компонентов попадет в колонку, а какая осядет на холодных стенках. И, главное, ведь, подчеркиваю, я же делал прогоны без ввода проб! А паразитные пики растут… И они тем больше, чем больше времени прошло от окончания предыдущего анализа. |
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
07.04.2015 // 18:33:27
Редактировано 2 раз(а) Спасибо. Я тоже нашел вчера INSTRUCTION MANUAL на GC-2010. В нем узнал Shimadzu part # этого "Graphite O-Rings for Split Liners 450°C" — 221-48393-91 И скачал каталог , в котором есть фотографии, но нет геометрических размеров. ЧТО удивило: в этом каталоге этот графитовый part # дается как подходящий для "Graphite O-Rings for Shimadzu 17A , 2010, and 2014 GCs"!. Значит более поздние GC-17 имели несколько иную конструкцию этого узла, чем наш. Исходя из приведенных фотографий и рисунка в мануале я понял, что это графитовое кольцо помещается в углубление имеющее внизу широкий конус, а сверху зажимается не обратным конусом как у того же Хромоса, а как минимум плоской поверхностью. Вот как реализована прижимная часть у Хромоса и Кристалла . Видно, что попытаться прижать хромасовской графитовую ферулу без обечайки, она просто раздавит её. Не думаю, что и хроматэковская обойдется с ней более бережно. Поскольку в вышеприведенном мануле на GC-2010 нет аналогичного для на GC-17А рисунка конструкции в разрезе, то я бы был признателен, если бы Вы нашли возможность сделать макрофотографии этого узла. Ну, или схематичный рисунок набросать. Выступает ли ферула над плоскостью, или напротив, углублена? Дополнительно: может кого заинтересует как я охлаждаю септу. На приведенном рисунке изображена эта охлаждающая гайка, доставшаяся мне от моих далеких предшественников. Уж от какого хроматографа она – от ЛХМ или Цвета лохматых годов, я не помню, но она очень хорошо подошла по резьбе на Хромос. УВЫ, но пошерстив последний каталог запчастей и расходных материалов Хроматэка на предмет наличия фрагмента "графит", я не обнаружил графитового кольца Да, а что есть "Fluoride rubber O-ring - P/N 036-11203-84 - standard (Up to 450°C)"? Что это за материал "Fluoride rubber"? Фторсодержащая резина? Я о такой не слышал. Какие свойства имеет? Может мне её заказать, да не париться? Она все мои проблемы разом снимет:  |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
07.04.2015 // 18:47:59
Спасибо за информацию. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
09.04.2015 // 1:08:25
Меня тоже это удивило - скорее всего, это ошибка в каталоге. См. рис.
Спасибо, познавательно. Честно сказать, никогда не сталкивался с необходимостью охлаждения кэпа с септой. Фторорганический полимер Типа витона. Их же относительно много. Придерживаюсь Вашего скепсиса насчет up to 450°C. Графитовые кольца при температурах выше 280-300oC - это классика, проверенная временем, обычно никто не ищет приключений на стороне с различными полимерами
|
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
09.04.2015 // 11:38:10
Редактировано 1 раз(а) Графитовые уплотнения GC-17A (слева) и Кристалла 2000М в латунной обечайке (справа) вид сверху: Графитовые уплотнения GC-17A (слева) и Кристалла 2000М (справа) вид снизу: Графитовые уплотнения GC-2010 (утянул ранее с мериканского сайта Shimadzu): "Fluoride rubber O-ring - P/N 036-11203-84 - standard (Up to 450°C)" упоминается и у Шимадзу, и у Аджелента, но я лично верю с трудом. Хотя у quadrexcorp предлагается септа BTO до 400С, но при этом ее минимальная Т пользования 250С. Но не забываем: септы и кольца лайнеров хотя бы с одной стороны обдуваются инертным газом. Графитовые уплотнения GC-2010 прикупить не успел, но научился обжимать графит выдавленный из стальной обечайки GC-17A даже для лайнера PTV (с меньшим диаметром). Еще обратите внимание на VESPEL-феррулы для насадочных колонок - их можно пользовать в качестве заготовки для колец лайнера. |
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
09.04.2015 // 16:15:22
У меня есть и те и другие, но вторые — это не для обжима лайнера, а для подключения набивных колонок, я так понимаю. Любопытно, что когда мы впервые купили у Хроматэка Кристалл 2000М (в 98- году, зав №78 ), то нам его укомплектовали септами и конусными муфтами исключительно из белой резины. Я ошалел увидев богатство выдаваемой при холостом прогоне хроматограммы. Когда снял септу оказалось вот что-то вроде этого (на фото это специально помещенные в термостат колонок септы). Тогда я сделал нечто похожее для установки набивных колонок на то, что Вы привели на фотографии. А по поводу септы просто наехал на производителя, он с извинениями прислал пакетик красных. Да, спасибо, я уже много где нашел, но на всех фото они повернуты выпуклой стороной к объективу. Какая у них "обратная сторона лун.. тьфу, септы" — сиё мне неизвестно. Подозреваю, что плоская. Ну я о них - ни слухом ни духом Любопытно чем определяется минимальная температура использования? Может сильно гуляют линейные размеры и при низких Т не обеспечивается дОлжная герметичность? Но, "я согласен с предыдущим оратором" в необходимости столь высокотемпературных септ для обычных применений или охлаждений пр наличии сброса с септы. Не понял ЧТо вы хотели этим сказать. Что септа этим газом обдувается и тем самым охлаждается? Но я вот считаю, что это неправильно — подавать в испаритель не подогретый предварительно газ-носитель. Вот в свое время в 3700-х конструкция была такова , что он проходил через спиральную трубку, помещенную в канал тех же пластин, которые охватывали корпус трубки испарителя, затем поднимались вверх в тонком зазоре между трубкой и лайнером в зону септы. Так что поток гелия (который может варьироваться в широких пределах) не влиял на температуру той зоны, в которую вводится проба. Ну я тоже обжимал графитовые изделия даже из чистого графитового порошка. Нужно или создать пресс-форму, или сделать конструкцию такой, что можно его насыпать, а потом сжать. На приведенном выше рисунке конструкции испарителя 3700 мною приведен как раз такой случай (это в 95-м году, когда я впервые занялся хроматографом так мрлернизировал подключение колонки (в стандартной комплектации этого узла) предусматривалось использование силиконовой резины). А вот что из себя представляет VESPEL и что от него можно ждать - я так и не разобрался. По ощущениям - пластмасса. У нас такая ферула стояла на вводе капиллярной колонки в интерфейс масс-спектрометра и работала при 290 °С. Правда, если из резины и графита колонку удавалось вытянуть, то в VESPEL она клинится напрочь: приходится обламывать). Так что при обжатии таким трубки лайнера, при потребности его промывки-прожарки велика вероятность, что его придется выбросить
|
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
09.04.2015 // 16:18:56
to virtu: Огромное спасибо за фотографии, буду переваривать. Отпишусь позднее. ЗЫ. Послал просьбу о содействии в отношении сабжа в "Элемент". Надеюсь, что помогут. В целом мы пока очень довольны этой фирмой. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 35
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
