| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Купим деталь от испарителя хроматографа GC-17A (Shimadzu) >>>
|
 |
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
 04.04.2015 // 19:08:12
По закону Дальтона может способствовать. Его же можно использовать для очистки испарителя, отключив колонку. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
04.04.2015 // 20:27:09
Редактировано 5 раз(а) Pilot45, а графитовые уплотнения лайнера от других производителей (Shimadzu и т.д.) не подойдут для Хромоса? С Хромосом дела имел давно и уж не помню, какие там уплотнения. Да, у GC-17A и GC-2010/2014 графитовые уплотнения разные. С септами игрались (меняли, отмачивали)? Обдув септы влияет на площадь пиков и т.д.? Банально, но проверьте, идет ли газ на выходе из канала обдува септы и его скорость. Насчет переделки сплитовой линии - может быть, просто отрезать буфер Хромоса и вместо него поставить, по-нормальному, буфер Шимадзу или "что-то в этом духе"? Банально, но проверьте, если стоит шприц со срезанным концом (bevel needle tip), не режет ли он септу - может совсем мелкие кусочки срезать. И еще, попробуйте отрезать начало колонки (5-10см), затем, перед установкой колонки в испаритель, протереть конец куском ткани, смоченной изопропанолом, ну, или просто поставить, как обычно. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
05.04.2015 // 5:30:31
> Pilot45 Может скажу глупость, но отсоединив колонку и часа на 2.3... максимальную температуру? Не? Такую операцию называют дегазация. |
||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
06.04.2015 // 8:54:57
Редактировано 1 раз(а) Да кто его знает, но крайне маловероятно, что без переделки самого испарителя подойдут. Ведь там нужно место для установки этоой графитовой феррулы, а она в отличие от резинового колечка как у Хромоса и Кристаллов, имеет значительно бОльшие геометрические размеры, да конструкция совсем иная: у CG-17A (других попросту не видел) давит плоскостью, а в Хромосе резиновое колечко зажимается между конусными поверхностями (см. рисунок).
Естественно, "игрался". Но септа - крайне маловероятно: во первых у меня, как я писал ранее, водяное охлаждение септы (маловероятно, что даже нижняя часть греется до 100°С), скорость стравливания газа с септы - около 2 мл/мин. (измерял). Ну и еще я их кипятил в гексане несколько часов. Родные, якобы высокотемпературные септы было вообще полное дерьмо. А колечко, на которое я грешу, было раньше красно-коричневое по каталогу запчастей Хроматэка — Кольцо 8.683.032-01, потом достал Кольцо 8.683.032 - "Высокотемпературное кольцо для уплотнения лайнера в испарителе, обладает низким фоном". И просто ставил, и прожаривал в циклах в термостате до 290°С, выдерживал в хлороформе и кипятил в гексане, с последующим прожариванием в термостате колонок.
Никаких "буфер Шимадцу" - его-то я 100% переделаю на "КАК у Шимадцу" - изделие не требует высоких технологий. Но не хочется по мелочам: уж переделывать, так и сразу под графитовую септу.
Режет, режет... Вот только у Шимадцу этим же шприцем септу можем год колоть, а ей хоть бы хны. Дело в том, что в хроматековской и хромосовско конструкции септа зажата в объеме, ей тупо некуда раздвигаться. А у Шимадцу она только чуть-чуть поджата в радиальных направлениях (резина диаметром 5,6 мм вставляется в гнездо диаметром 5,2 мм). Снизу - вообще открыта, а сверху - слегка прижата, чтобы только не выскочила. Из рисунка видно (зеленая - это септа), что септа поджимается только сбоков. В принципе, я сделал чертежи, скопировав доступные размеры с Шимадцу, а остальные - додумав. Можно найти, кто изготовит у нас в Томске. Но никто не берется вварить трубки в отверстия, обозначенные Carrier и Purge. Нужна или лазерная или электронно-лучевая сварка.
Да обрезал и колонку другую брал... Проблема- то в том, что чем дольше стоит колонка под давлением при "холодном" термостате колонок, тем больше площадь и высота этих пиков. Просто на глазах растут 
|
||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
06.04.2015 // 9:04:53
А ЧТО это даст? "Прожарить сам испаритель? Так там сейчас окромя колечка и септы, один металл, графит, стекло. Даже кварцевую вату из лайнера вынул на время экспериментов. Не на чем удерживаться загрязнениям. А прожарить кольцо и септу я могу и в термошкафу. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
06.04.2015 // 9:06:02
В своей дремучести я не понимаю о чем вы пишете. Но с благодарностью выслушаю. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.04.2015 // 11:53:39
Думаю, попробовать стоит с графитовым кольцом от GC-2010/2014 (принцип изоляции тот же, что и у Хромос): На не колотой септе проверяли присутсвие пиков? А то попадал однажды на схожую проблему из-за кусочков в лайнере. Ну, насчет септы Шимадзу - зажимается она в радиальном и ахиальном направлениях, просто немаленькая верхняя часть септы не обжата в радиальном направлении. Септа держит, в среднем, 200-300 инжекций шприцом с конусовидным концом иглы. У Agilent и Thermo септа так же тупо зажата со всех сторон, как у Хромоса и Кристалла. |
||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
06.04.2015 // 14:10:07
Все решается проще: мне как то вварили линию сброса в испаритель из нержавейки с помощью водородной горелки и серебро-содержащего припоя ПСР, какой № уже не помню. Технологическая изюминка в этой процедуре была вставленая в трубку сброса вольфрамовая проволока, которая держала конструкцию при пайке, окисляясь не принимала припой и легко выдергивалась после пайки. Удачи в поиске старых киповцев! |
||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
06.04.2015 // 18:35:59
Редактировано 1 раз(а) Вот ссылка не работает, а что я сам нашел, то только общее представление смог составить. Ни геометрических размеров, ни конструкции... Как то очень странно для меня что графитовое кольцо не рассыпется без стальной обечайки.. Естественно, что бОльшую часть прогонов делал на свежей септе. Приведенный мной скан из руководства на Shimadzu не подтверждает ваши слова, что септа зажата снизу. А сверху она просто поджата, чтобы её давлением ГН не выплюнуло. Работает только нижняя часть T-образной в сечении септы. причем эта часть сжата только в радиальном направлении. Кстати, у Хромоса она в радиальном направлении не сжимается практически: диаметры гнезда и септы совпадают. Сжатие в этом направлении происходит только, если сильно сжимать септу сверху, заставляя её расширяться в стороны. Сегодня решил прожарить три "высокотемпературных" колечка и пару септ в термошкафу. Ошибся при установке температуры на 100 °С: выставил 450 вместо 350. Септы и колечки подверглись деструкции и при прикосновении к ним пинцетом рассыпались в труху. Ну ладно септа - в той зоне, что она стоит, там температура ниже задаваемой термостатом испарителя. Но колечко-то должно работать в зоне, где температура должна быть равна заданной! Иначе весь букет неприятностей с конденсацией тяжелых компонентов, а значит и с их дискриминацией А ведь и у Кристаллов и у Хромоса по паспорту можно задавать температуру 450 °С! Как так?! И да, сейчас тоже перешли на шприцы с конусовидной иглой. Все одно несколько заколов и дыра! Что наши делают не так? |
||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
06.04.2015 // 18:52:25
Ну водородная горелка и некоторый опыт пайки серебренными припоями у меня у самого имеется. Но вот как раз думал, что если не припой, то флюс-то уж обязательно затечет туда, куда не следует, а уж как это отразится на чистоте анализов... Мдя... Где бы вольфрамовую проволоку подходящего диаметра достать? И, да, а почему она не "принимает припой"? У меня в качестве вспомогательного инструмента для пайки твердыми припоям есть вольфрамовая игла, острый конец которой облужен серебренным припоем. Так что не факт, что после остывания она выдернется из трубки
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 35
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
