Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как провести валидацию методики без образца сравнения? >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как провести валидацию методики без образца сравнения?
racemat
Пользователь
Ранг: 5

12.02.2015 // 20:04:50     
Здравствуйте! Я хотел бы провести валидацию методики определения жирорастворимого мышьяка в рыбе. Это вещество образуется в процессе метаболизма, т.е. как я понимаю образца сравнения (с аттестованным содержанием) для него нет, т.к. сертифицированного стандартного образца в продаже нет, и пробу с добавкой тоже не сделаешь (получится не то соединение).
Не могли бы вы подсказать, как поступают в таких случаях.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


13.02.2015 // 9:38:50     
Что конкретно Вы имеете в виду под валидацией? Интересно, что программа это слово подчеркнула - она тоже не знает
Далее - конечная цель этой валидации - разработка НТД (метрологическая аттестация методики) или написание статьи (проверка правильности метода)? Решения могут различаться...
tag
Пользователь
Ранг: 806


13.02.2015 // 12:31:11     

racemat пишет:
, и пробу с добавкой тоже не сделаешь .
Почему пробу с добавкой нельзя сделать?
Есть еще с методом разбавления пробы, с контрольной методикой.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


13.02.2015 // 14:12:42     
А Вы просто методику воспроизводили или находитесь на стадии разработки? Если воспроизводили ее, то как-то же Вы расчеты проводили?
racemat
Пользователь
Ранг: 5


13.02.2015 // 16:58:54     
Доктор, tag, leshkin-yo, я хотел бы оценить воспроизводимость, повторяемость и правильность методики (пока её только разрабатываем). Как я понимаю, для того чтобы оценить правильность нужно знать аттестованное содержание аналита в образце. А найти такой образец с известным (аттетстованным) содержанием я не могу, т.к. в продаже его нет, а проба с добавкой не годится поскольку жирорастворимый мышьяк образуется в процессе метаболизма, и просто сделав добавку мышьяка в рыбий жир не получится нужное соединение.
Насчет термина "валидация методики" - я его взял из иностранной статьи (method validation). Наверное, у нас правильнее употреблять "метрологическая аттестация методики".
tag
Пользователь
Ранг: 806


13.02.2015 // 19:10:05     

racemat пишет:
я хотел бы оценить воспроизводимость, повторяемость и правильность методики (пока её только разрабатываем)..
По-видимому, Вам надо познакомиться с РМГ 61-2010. из нее узнаете что аттестованный образец это идеальный случай. Есть другие, но задача в любом случае не простая.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга  ООО «Уренгойбурвод» Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга ООО «Уренгойбурвод»
Bспытательная лаборатория имеет аккредитацию, позволяющую ей проводить Аттестацию рабочих мест, Производственный контроль и экологический мониторинг предприятий, а также исследования в различных областях и на самых различных объектах.
Лениза
Пользователь
Ранг: 4


13.02.2015 // 22:03:55     
У меня аналогичный вопрос. Как рассчитать метрологические характеристики для метода, если в НД на методику их нет. Всем известно, что СО- это идеальный вариант, а на наши объекты испытаний их нет. Кое-что нашла в Р50.2-060-2008. Может еще кто-нибудь что- нибудь подскажет?
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


15.02.2015 // 13:44:36     
Здесь - dx.doi.org/10.1021/ac502488f - recovery определяли именно методом добавок для Hijiki CRM 7405-a (CRM на общий мышьяк в рыбе).

Although quantification by ICPMS can be performed without the specific arsenolipid standard (since signal response depends primarily on the arsenic content, independent of species), the values for the AsPLs might be compromised by possible coelution with other arsenic-containing species.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


15.02.2015 // 14:48:56     

Лениза пишет:
У меня аналогичный вопрос. Как рассчитать метрологические характеристики для метода, если в НД на методику их нет. Всем известно, что СО- это идеальный вариант, а на наши объекты испытаний их нет. Кое-что нашла в Р50.2-060-2008. Может еще кто-нибудь что- нибудь подскажет?
Критерий Горвица Вам в помощь! Он устанавливает допустимые границы сходимости и воспроизводимости в зависимости от концентрации определяемого компонента.Вычисляется по формулам RSD_R% = 2^(1-0,5*LOG(C)), соответственно RSD_r%=0,607*RSD_R, где С- процентная доля определяемого компонента, равная процентному содержанию компонента, деленная на 100. Например, содержание равно 0,0001 %. Тогда С=0,000001. В инете можете найти расчет HORRAT -критерия. Это и есть критерий Горвица.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


15.02.2015 // 14:49:02     

Лениза пишет:
У меня аналогичный вопрос. Как рассчитать метрологические характеристики для метода, если в НД на методику их нет. Всем известно, что СО- это идеальный вариант, а на наши объекты испытаний их нет. Кое-что нашла в Р50.2-060-2008. Может еще кто-нибудь что- нибудь подскажет?
Критерий Горвица Вам в помощь! Он устанавливает допустимые границы сходимости и воспроизводимости в зависимости от концентрации определяемого компонента.Вычисляется по формулам RSD_R% = 2^(1-0,5*LOG(C)), соответственно RSD_r%=0,607*RSD_R, где С- процентная доля определяемого компонента, равная процентному содержанию компонента, деленная на 100. Например, содержание равно 0,0001 %. Тогда С=0,000001. В инете можете найти расчет HORRAT -критерия. Это и есть критерий Горвица.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


16.02.2015 // 9:11:38     

racemat пишет:
Доктор, tag, leshkin-yo, я хотел бы оценить воспроизводимость, повторяемость и правильность методики (пока её только разрабатываем). Как я понимаю, для того чтобы оценить правильность нужно знать аттестованное содержание аналита в образце. А найти такой образец с известным (аттетстованным) содержанием я не могу, т.к. в продаже его нет, а проба с добавкой не годится поскольку жирорастворимый мышьяк образуется в процессе метаболизма, и просто сделав добавку мышьяка в рыбий жир не получится нужное соединение.
Насчет термина "валидация методики" - я его взял из иностранной статьи (method validation). Наверное, у нас правильнее употреблять "метрологическая аттестация методики".


Я уже писал, кажется, о ситуации с аттестованной и утвержденной методикой анализа, с которой как-то столкнулся. Номер не помню, тема - анализ методом электротермической ААС. Там было прописано все, как надо делать, кроме собственно анализа пробы - такая методика широкого профиля. При анализе по этой методике реального объекта занижение было где-то на порядок.
Я о чем - "правильность" в наших методиках сплошь и рядом не определяют. Мы сами разработали не одну МВИ, и обычно удостоверялись в их правильности на "бытовом" уровне - без СО, которых нет. И метрологи, с которыми мы работаем, по этому поводу тоже не парились (что самое важное).
Короче - кто будет проводить метрол. аттестацию вашей методики? Поговорите с ними и пляшите от этого. Вы совершенно правы с научной точки зрения, но, как я уже писал, наука и российская метрология - это разные вещи

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты