Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2.4-95: приготовление растворов гидроксида натрия и сегнетовой соли >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


25.01.2015 // 21:45:10     


Попросите ее объяснить это.


Она уже у нас не работает.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


25.01.2015 // 22:19:47     
Попросите ее объяснить это.



Она уже у нас не работает.

А у вас осадительная смесь с осадком?


Нет, осадительная смесь у меня без осадка. Просто в методике сказано, что её после приготовления нужно выдержать 2-3 дня, потом декантировать с осадка(кажется так, я по памяти пишу). Осадка нет. Но я подумала, может она расслаивается и на разной глубине концентрация неодинакова?( Раствор прозрачный, на глаз не определить , есть ли расслоение). Поэтому и сходимость не идёт? Почему же идеальная сходимость, если раствор перед анализом перемешать? Время перемешивания и время реакции выдерживаем точно:5мин.-кювета на 50, ,7мин.-кювета на 30. Колбы моем,но после сушки в них всё рано белый налёт. Периодически замачивам их в азотной кислоте на ночь. Но всё равно идеально прозрачными они не получаются.
Как придут новые реактивы,попробую, как Вы, построить градуировку на 10 мин. У Вас кювета на 30?
Спасибо Вам огромное, что уделили мне столько внимания. Иногда возникают вопросы по работе, а спросить не у кого.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 417


26.01.2015 // 16:41:39     

Valera1234 пишет:
В твёрдой щёлочи должно быть мало СО2, там СО3--, не?

Разумеется, я имел ввиду связанный CO2. Немного некорректно выразился.
alexchem
Пользователь
Ранг: 434


26.01.2015 // 22:12:49     

Елена Евгеньевна пишет:


Нет, осадительная смесь у меня без осадка. Просто в методике сказано, что её после приготовления нужно выдержать 2-3 дня, потом декантировать с осадка(кажется так, я по памяти пишу). Осадка нет.

Выдерживается для того, чтобы удалить сульфат-ион, содержащийся в реагентах: солянке, борной, глицерине. Все зависит от качества реактивов. Бавает есть небольшой налет на колбе, бывает раствор визуально прозрачен, в любом слечае мы его фильтруем через синюю ленту. И уж, конечно ни о каком расслоении речи быть не может.

Елена Евгеньевна пишет:

Время перемешивания и время реакции выдерживаем точно:5мин.-кювета на 50, ,7мин.-кювета на 30.

В методике написано градуировка в кюветах 30 или 50 мм через 5-10 мин. Зачем вы используете две градуировки мне не понятно? У нас одна градуировка на 10 мин и 50 мм

Елена Евгеньевна пишет:
.
Колбы моем,но после сушки в них всё рано белый налёт. Периодически замачивам их в азотной кислоте на ночь. Но всё равно идеально прозрачными они не получаются.

Белый налет - это сульфат бария. сразу после проведения анализа вся посуда и кюветы заливается минут на пять щелочным достаточно концентрированным раствором трилона, затем все тщательно споласкивается водой. Никакого налета не образуется, ну и конечно посуда для сульфатов своя.

Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


29.01.2015 // 23:38:09     

alexchem пишет:
Елена Евгеньевна, не придавайте этому осадку большого значения, перед нейтрализацией взбалтывайте этот раствор.
На сегодняшний день осадка в колбе(1л) чуть больше сантиметра от дна. Заказала новую сегнетку, попробую навести раствор на новом реактиве.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Varian 430 GC Газовый хроматограф Varian 430 GC
Компактный одноканальный газовый хроматограф с инжекторами 1177 (капиллярный с возможностью деления потока) и 1041 (насадочные колонки и капиллярные колонки 0.53 мм.) и детекторами ПИД и катарометр (с возможностью поддува газа для работы в режиме малых потоков).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


29.01.2015 // 23:55:17     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
айка
Пользователь
Ранг: 54


30.01.2015 // 17:59:15     
Редактировано 1 раз(а)

Готовьте растворы по отдельности.
Смешивайте их после полного охлаждения щёлочи: не знаю ответа, но почему-то при смешивании неостывших растворов осадок очень большой.
Мы фильтруем готовый реактив после отстаивания. Новый осадок (очень немного) выпадает к тому времени, как реактив заканчивается (готовим 1 л реактива, работаем примерно 2 месяца). Работать с реактивом после его "перемешивания" абсурдно, т.к. не стандартизированная взвесь в фотометрируемом растворе - не есть правильно.
Ну, и, да, сегнетка разных производителей - это разная сегнетка. Поэтому, подобрав хороший реактив - прикупите ещё пару килограммов.
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


31.01.2015 // 1:15:40     
Редактировано 1 раз(а)


айка пишет:
Готовьте растворы по отдельности.
Смешивайте их после полного охлаждения щёлочи .

Спасибо Вам за ответ! Я тоже растворяю щёлочь и и сегнетку по отдельности, правда смешиваю, когда ещё щёлочь горячая...Как получу новые реактивы, попробую, как Вы советуете. Потом напишу, что получилось. А можно фильтровать готовый реактив? В методике об этом не сказано. Через какую ленту Вы фильтруете, белую? Фильтруете сразу после приготовления? У меня сутки раствор стоит прозрачный,без осадка, а потом начинает образовываться осадок.
Я тоже готовлю 1л, хватает тоже примерно на такое время. Но в последнее время стала готовить 0.5л, этот осадок меня смутил.
Наша организация заказывает реактивы и посуду постоянно у одного производителя- Невареактив. Бывало, что смешивали сухую щёлочь с сухой сегнеткой , растворяли в дистил. воде и получался нормальный прозрачный реактив без каких-либо признаков осадка. А бывало, при таком приготовлении в колбе образовывался "молочный кисель". Видя такое дело, стали растворять по отдельности, а потом смешивать.
айка
Пользователь
Ранг: 54


02.02.2015 // 23:22:41     

Елена Евгеньевна пишет:
... А можно фильтровать готовый реактив? В методике об этом не сказано. Через какую ленту Вы фильтруете, белую? Фильтруете сразу после приготовления?
Фильтруем через "белую ленту".
Сразу после смешивания раствор горячий, поэтому фильтруем после охлаждения. В реальности - это следующий день.
Можно ли фильтровать - рассуждали так:
- риск "затянуть" осадок или взмутить раствор очень большой, соответственно повышается риск получения плохой повторяемости (плотность этого раствора очень большая - раз, и два - взвесь в кювету может попасть);
- у нас не было очень больших количеств осадка (хотя и малым его не назовёшь), фильтрование "убирало" осадок на весь срок использования раствора, график и строился и поверялся на фильтрованном растворе, всевозможный контроль был удовлетворительным,......
Вот сравнили "+" и "-" и остановились на таком варианте работы.
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


04.02.2015 // 1:44:27     
Редактировано 1 раз(а)



Спасибо Вам большое за ответ.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты