Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2.4-95: приготовление растворов гидроксида натрия и сегнетовой соли >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ПНД Ф 14.1:2.4-95: приготовление растворов гидроксида натрия и сегнетовой соли
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35

21.01.2015 // 19:37:10     
При определении нитрат-ионов в сточной воде использую методику
ПНД Ф 14.1:2.4-95. Возникла сложность в приготовлении раствора гидроксида натрия и сегнетовой соли - сначала всё растворяется, а дня через два в растворе выпадает кристаллический осадок. В чём может быть причина? Было и такое, что при смешивании сегнетки и NaOH с дистил. водой сразу образовывалась густая киселеобразная масса белого цвета. Теперь растворяю всё по отдельности, а потом растворы смешиваю, после остывания довожу до метки дистиллированной водой. Сначала раствор прозрачный, а постоит - выпадают кристаллы. В чём причина?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


22.01.2015 // 8:21:01     
С СО2 у раствора есть контакт?
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


23.01.2015 // 0:02:49     

Valera1234 пишет:
С СО2 у раствора есть контакт?[/
Я растворяю в дистиллированной воде 400г NaOH и 60г сегнетовой соли-каждое вещество по отдельности, затем растворы переношу колличественно в литровую колбу, после остывания доливаю дистиллированную воду до метки. Потом переливаю в склянку, закрываю крышкой и так храню.Всё по методике. Все реактивы хч и чда, заказываем их в Невареактив. Никакого контакта с СО2 нет.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3527


23.01.2015 // 5:00:00     
Первым делом проверьте щёлочь на растворимость в спирте, из расчёта где-то 5%. Если неполная - значит, она карбонизировалась. При этом видно, насколько.
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


23.01.2015 // 6:25:35     
у Вас CO2 в воздухе и воде.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 417


23.01.2015 // 7:29:41     

Valera1234 пишет:
у Вас CO2 в воздухе и воде.
Да и в щелочи его хватает.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


23.01.2015 // 14:26:19     
В твёрдой щёлочи должно быть мало СО2, там СО3--, не?
alexchem
Пользователь
Ранг: 434


23.01.2015 // 15:36:27     
Редактировано 1 раз(а)

Елена Евгеньевна, не придавайте этому осадку большого значения, перед нейтрализацией взбалтывайте этот раствор.
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


25.01.2015 // 1:55:20     

sinthetic пишет:
Первым делом проверьте щёлочь на растворимость в спирте, из расчёта где-то 5%. Если неполная - значит, она карбонизировалась. При этом видно, насколько.
Спасибо за подсказку. Только не могли ли Вы поподробнее объяснить, как проверять. Я химик не очень опытный, никогда так не проверяла и в интернете не нашла. 5%-й раствор NaOH растворять в спирте или сухую щёлочь? и какое количество веществ брать? Если неполная растворимость- значит щелочь нельзя использовать в моём реактиве? Заранее благодарна Вам за ответ. У нас есть этиловый спирт 96%, он пойдёт?
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


25.01.2015 // 2:13:49     

alexchem пишет:
Елена Евгеньевна, не придавайте этому осадку большого значения, перед нейтрализацией взбалтывайте этот раствор.
Большое спасибо за ответ! То есть реактив с осадком можно использовать? Я пробовала на нём графики проверять, вроде получается. И всё таки решила спросить совет у опытных химиков-аналитиков.
При взбалтывании раствора осадок не растворяется, а распределяется по всему раствору, а через некоторое время снова оседает на дно.
Ведущий инженер-химик, которая работала до меня, говорила, что реактивы перед использованием перемешивать нельзя. Она не права?
И ещё один вопрос, если можно. Сульфат-ионы мы анализируем турбидиметрическим методом, используем осадительную смесь. Частенько бывает, что сходимость плохо идёт, хотя стараемся опускать пипетку на один и тот же уровень в осадительную смесь. Однажды решила поэкспериментировать - хорошо перемешала реактив, сходимость практически идеально получилась. Я тогда ещё простым химиком работала, не ведущим. А наша ведущая, увидев это, сказала, что так делать нельзя.
alexchem
Пользователь
Ранг: 434


25.01.2015 // 13:18:19     

Елена Евгеньевна пишет:

Ведущий инженер-химик, которая работала до меня, говорила, что реактивы перед использованием перемешивать нельзя. Она не права?

Попросите ее объяснить это.

Елена Евгеньевна пишет:
И ещё один вопрос, если можно. Сульфат-ионы мы анализируем турбидиметрическим методом, используем осадительную смесь. Частенько бывает, что сходимость плохо идёт, хотя стараемся опускать пипетку на один и тот же уровень в осадительную смесь. Однажды решила поэкспериментировать - хорошо перемешала реактив, сходимость практически идеально получилась. Я тогда ещё простым химиком работала, не ведущим. А наша ведущая, увидев это, сказала, что так делать нельзя.

А у вас осадительная смесь с осадком? И причем здесь уровень осадительной смеси, на который нужно опускать пипетку мне непонятно совершенно. Осадительная смесь гомогенна, поэтому без разницы перемешивать ее или нет, а также на какую глубину нужно погружать пипетку. В этой методике необходимо четко выдерживать условия образования золя сульфата бария: чистоту посуды, время перемешивания и, конечно, время реакции. В методике время выдержки смеси от 5 до 10 минут. Мы раньше строили градуировку на время 5 мин и измеряли соответственно через 5 минут, так сходимость тоже была не ахти, потом перестроили градуировку на 10 минут и все стало значительно лучше, хотя не часто и попадаются параллели, которые необходимо переделывать.


  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты