Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ввод пробы природного газа >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


fizik08
Пользователь
Ранг: 12


15.12.2014 // 14:43:23     
Спасибо, я их изучил. О методологии ввода пробы там нет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


15.12.2014 // 14:57:28     
ГОСТ 31371-7
"10.3 К входу дозирующего устройства лабораторного хроматографа подключают пробоотборник с пробой газа.
Проводят продувку (9.5.1.2).
После завершения продувки дозирующего устройства поток анализируемого газа перекрывают, закрывая вентиль тонкой регулировки; выжидают 1 – 2 с, необходимые для выравнивания давления газа в дозирующей петле с атмосферным, и переключают дозирующее устройство для ввода пробы газа в хроматографические колонки хроматографа".

Может, Вы не все поняли. Либо я не понимаю, что Вам надо.
fizik08
Пользователь
Ранг: 12


15.12.2014 // 15:47:46     
Вы всё правильно поняли. Но попробую объяснить подробнее: газ может быть сырым, соответственно сконденсированную составляющую нужно как-то сепарировать. Осушают газ двухлористым кальцием в стеклянной трубке. Так, наверное, большинство лабораторий делает. Но вопрос в том, где данная метода прописана?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


15.12.2014 // 15:54:50     
А почему Вас это напрягает? Я понимаю, газ с изрядным количеством более тяжелых углеводородов. Их тоже надо определять, и пробоотборник с таким газом надо греть перед анализом (например, на батарее), дабы следы жидких УВ перевести в газовую фазу. Чем вода помешала?
fizik08
Пользователь
Ранг: 12


15.12.2014 // 15:59:09     
Сырой газ — природный горючий газ из группы углеводородных, характеризующийся повышенным содержанием (свыше 15%) тяжелых углеводородов (C3H8+высш).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 220/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 220/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


15.12.2014 // 16:08:51     
Редактировано 1 раз(а)

Если у вас в баллоне аж 50 атм и вы говорите, что у вас настолько сырой газ, то у вас в баллоне булькать должно.
Температура пробоотборника при вводе пробы в хроматограф должна быть не ниже температуры отбора пробы в пробоотборник (реально - температуры газа при пробоотборе). Т.е. это как бы говорит, что в этом случае внутри пробоотборника не выпадет конденсат. При медленном дросселировании пробы из пробоотборника вероятность образования конденсата нулевая, т.к. давление снижается, а температура падать не будет (т.к. скорость маленькая и охлаждением можно пренебречь).
А вообще пробу, из которой в пробоотборнике выпал конденсат, в хроматограф вводить нельзя. Надо сначала в гомогенное состояние привести путем нагрева или поддавливания инертным газом. Так что насчет отделения конденсата из пробоотборника это вы зря. Его не должно быть в принципе.
Ну опытные товарищи поправят если что.
fizik08
Пользователь
Ранг: 12


15.12.2014 // 17:27:50     
Ценная информация. Спасибо.
Постепенно происходит прояснение в голове.
Гомогенизируем пробу ПГ - пропускае ч/з двухлористы кальций(значит Доктор прав - отделяем влагу тем самым) - малым расходом вводим в ГХ. Похоже примерно так. Будем пробовать.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.12.2014 // 18:00:06     
Редактировано 1 раз(а)


Доктор пишет:
Ну, ладно, юмористы (особенно Варбан, который, в отличие от меня, таки хроматографист)...

Да ну, пороховик я

Имел ввиду не ввод пробы, а отправки личного сообщения.

Ввод пробы под давлением делал во многих вариантах

ПС:
Дай перечислю свои, но без указания НД.
Чаще всего - под атмосферным давлением, так, как Доктор прописал
Тогда на выходе газовой линии ставлю ламинарный дроссель - такая тонкая капиллярная стеклянная трубочка. Длина - миллиметров 20, диаметр - 0.1. Дроссель вставлен в заглушенном септой выходном штуцере. Для блезира рядом с газовым краном ставлю термометр. Он обычно показывает градусов 30...35 - это рядом с испарителями, поверх термостата.
Второй вариант - такой же, но кран - в термостате. Лучше всего - в отдельном, но бывало, что и в термостате колонок.
И вся линия - обогреваемая. Те же яйца, при другой температуре. Хорош для ввода всяких окислов азота вперемешку с парами воды.

Третий вариант - дозирование давлением. Тогда на выходе - прецизионный регулируемый дроссель - из комплекта Цвет-100, пара нержа-стекло, с микрометрическим винтом.
А перед дросселем - датчик давления типа Сапфир-22. Ну, и кран с дросселем и линией - в термостат.

Четвертый вариант - отбор часть газовой фазы над твердым продуктом. Тогда - постоянный дозирующий объем, предварительно откачанный и прогретый.
В определенный момент дозирующий объем соединяется с реакционным сосудом, потом - на анализ.
Тут - самые большие заморочки. Отбираемый объем не должен быть большим, иначе искажается картинка.
К примеру, объем реакционного сосуда - 28 кубиков, так приходится отбирать не более 2.
Возможное решение проблемы - отбирать только один раз, а кинетику снимать на параллельных. Но тогда увеличивается объем эксперимента

Никогда не сушил ничего, поскольку меня интересуют и конденсирующиеся вещества типа воды. Так что нужно работать правее точки конденсации.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


15.12.2014 // 18:07:13     
Пробуйте. Вроде осушка проб газа описана в старом ГОСТе (23781). Но мы не делаем. На ПИДе вода не видна, на ДТП м.б. маленький пичок, который надо знать в лицо. Дело в том, что на хлориде кальция может сесть (частично) не только вода - не химическая реакция, просто сорбция. И это будет плохо.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


15.12.2014 // 18:18:27     
Редактировано 1 раз(а)


Доктор пишет:
Пробуйте. Вроде осушка проб газа описана в старом ГОСТе (23781). Но мы не делаем. На ПИДе вода не видна, на ДТП м.б. маленький пичок, который надо знать в лицо. Дело в том, что на хлориде кальция может сесть (частично) не только вода - не химическая реакция, просто сорбция. И это будет плохо.
Присоединяюсь. Пр условии гомогенной пробы имеет смысл фильтровать только от механических частиц. Фильтр с хлоридом кальция может сорбировать как тяжелые углеводороды, так и кислые газы (при частичном гидролизе хлорида кальция в процессе сорбирования воды).

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты