Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонка Waters >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


vmu
Пользователь
Ранг: 1010


07.12.2014 // 13:12:31     
Редактировано 1 раз(а)


cholesterol пишет:
В "Элсико" не знают уравнение Дарси P=150*(1-e)^2/e^3*n*u*L/dp^2, где e=(интерстициальный объем)/(объем колонки) и в зависимости от сорбента (форма, монодисперсность) и способа его упаковки находится в диапазоне от 0,26 до 0,48.
Если предположить, что все остальные параметры одинаковые (n - вязкость, u - скорость потока, L - длина колонки, dp - диаметр частиц), а изменяется только e, то перепад давления может отличаться раз в 10.


Добавлю, чтобы было понятней:
Интерстициальный (interstitial) объем = межгранульный объем.
e, т.е. эпсилон, - межгранульная или т.н. внешняя пористость колонки (external porosity). Она обычно (для хороших современных колонок) лежит в интервале от 0.36 до 0.42. Соответственно, перепад давления может отличаться не в 10 раз, а в 2 раза, что тоже довольно много.
e = 0.26 для плотнейшей упаковки моноразмерных шаров, в хроматографической колонке такого не бывает (не считая некоторых экзотических случаев). e = 0.48 - это уже очень плохо заполненная колонка.
u - линейная скорость.
Также см. www.anchem.ru/forum/read.asp?id=16848&recordnum=10
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Elsico
Пользователь
Ранг: 17


09.12.2014 // 2:16:46     
Редактировано 1 раз(а)

Ребят, а причем здесь вообще упаковка? Речь идет о химической инертности двух обращенно-фазовых адсорбентов. Измеряется коэфф. асимметрии. В идентичных условиях. Одинаковая удельная нагрузка. Одни пики более симметричные, другие менее. В чем вопрос-то?

Разрешение рассчитывается по такой формуле - удвоенное расстояние между серединками оснований пиков делится на сумму ширин этих оснований. Для симметричных пиков просто серединки оснований начинают совпадать со временем удерживания.
Нормальный способ. Лучше, чем заниматься схоластикой с эффективностями и коэффициентами асимметрии (я о критериях пригодности).

"Остаточные силанольные группы" - это тиражируемый миф с бородой. Не имеющий никакого экспериментального подтверждения. Да и причем здесь 15 копеек? Хорошая колонка не хвостит, а плохая хвостит. Сколько не теоретизируй - для аналитика это сугубо не интересно.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1316


09.12.2014 // 14:34:39     
Редактировано 1 раз(а)

Хороший аналитик и на хвостящей колонке все поделит и посчитает. Недаром еще Супина писал, что "лучшая колонка та, что стоит в вашем хроматографе". А критерии пригодности - чисто формальные условия. Для блондинок.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 516


09.12.2014 // 15:03:55     

Волгин пишет:
Хороший аналитик и на хвостящей колонке все поделит и посчитает. Недаром еще Супина писал, что "лучшая колонка та, что стоит в вашем хроматографе". А критерии пригодности - чисто формальные условия. Для блондинок.
Может Вы и правы.... но когда Вы такую " хвостатую" хроматограмму отправите на экспертизу , например лекарственного препарата, и не дай Бог на регистрацию в какое -нибудь государственное учреждение, то, поверьте... никто не будет там делить и считать.... просто нужна " красивая картинка", поэтому и стоит вопрос в подборе колонки и условий.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


09.12.2014 // 16:35:46     
"И такая жалость одолела меня, господа! Читаю и плачу, читаю и плачу!" (с) Волгин
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


09.12.2014 // 17:02:47     

Шушечка пишет:

Волгин пишет:
Хороший аналитик и на хвостящей колонке все поделит и посчитает. Недаром еще Супина писал, что "лучшая колонка та, что стоит в вашем хроматографе". А критерии пригодности - чисто формальные условия. Для блондинок.
Может Вы и правы.... но когда Вы такую " хвостатую" хроматограмму отправите на экспертизу , например лекарственного препарата, и не дай Бог на регистрацию в какое -нибудь государственное учреждение, то, поверьте... никто не будет там делить и считать.... просто нужна " красивая картинка", поэтому и стоит вопрос в подборе колонки и условий.


Это точно. И дело не только в "картинке", методику там воспроизводят и она должна получиться.
DancingStallion
Пользователь
Ранг: 6


09.12.2014 // 18:03:05     
Редактировано 1 раз(а)


Elsico пишет:
А вообще, если честно, Симметри С18 - это очень плохая колонка самого "мусорного" качества. Дорогая она исключительно из-за приклеенного шильдика "Уотерс".
Покупайте за такую цену лучше действительно хорошие колонки) к тому же, по новогодней акции - с хорошей скидкой ************.ru/viewtopic.php?f=*********

Провожу различные анализы в условиях монографий ЕФ, USP. Из личного опыта: Подобная Вотерс симметри 150 и вторая колонка 250 симметри шилд живы уже лет 7 точно, при учете, что гонялись и в хвост, и в гриву (текущее состояние - 8000 т.т. минимум, симметрия максимум 1.3). Колонки Зорбакса и Супелко в тех же условиях проработали по полтора года (всего 5 разных колонок) и благополучно умерли (500 т.т., симметрия более 1.5). Так что не могу сказать про плохую колонку.
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


09.12.2014 // 18:43:03     

Elsico пишет:
Ребят, а причем здесь вообще упаковка?

А притом, что речь идет о тесте №4 для измерения диаметра частиц и о второй таблице на с. 8 обсуждаемого каталога.


Elsico пишет:
Разрешение рассчитывается по такой формуле - удвоенное расстояние между серединками оснований пиков делится на сумму ширин этих оснований. Для симметричных пиков просто серединки оснований начинают совпадать со временем удерживания.
Нормальный способ. Лучше, чем заниматься схоластикой с эффективностями и коэффициентами асимметрии (я о критериях пригодности).


Теперь понятно, почему разделение пиков на хроматограммах выглядит лучше, чем можно преположить, глядя только на величины Rs и думая, что Rs считают по стандартной формуле.
Ничего не имею против такого расчета, но, чтобы не путать людей, можно было бы и привести в каталоге эту нестандартную формулу (мне она нигде не встречалась).
Коэффициент асимметрии тоже по-разному можно считать. Значения могут заметно варьироваться в зависимости от того, на какой высоте от базовой линии считать.


Elsico пишет:
"Остаточные силанольные группы" - это тиражируемый миф с бородой. Не имеющий никакого экспериментального подтверждения.

Тогда зачем "обращенные и ионные неподвижные фазы должны быть эндкеппированы" (с. 4 каталога)? Что же такое эндкеппинг?


Elsico пишет:
Да и причем здесь 15 копеек? Хорошая колонка не хвостит, а плохая хвостит. Сколько не теоретизируй - для аналитика это сугубо не интересно.

Какие еще 15 копеек? Это о чем?
Как раз вы и теоретизируете и пытаетесь придать наукообразие каталогу всякими там "поверхностными плотностями суммарного заряда, одноименными с зарядом адсорбента" и "хелатированиями". А расходы на неадекватный тест для измерения диаметра частиц, конечно же, входят в стоимость ваших колонок.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1316


09.12.2014 // 19:02:23     
Редактировано 1 раз(а)


Шушечка пишет:
...поэтому и стоит вопрос в подборе колонки и условий.
Так и я о том же!

varban пишет:
...
"И ты тоже прав!!!" (с)

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты