| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение концентрации щелочи >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение концентрации щелочи | ||
|
Лиля Пользователь Ранг: 6 |
 23.12.2005 // 11:45:34
Подскажите, пожалуйста, знающие люди - как мне измерить с помощью рН-метра со стеклянным электродом концентрацию щелочи в растворе перманганата калия? Понятно, что надо титровать кислотой, но цветные индикаторы в темно-фиолетовом растворе не видны, а в инструкции к рН-метру сильноокислительная среда в качестве рабочей не рекомендована. И что же мне делать? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
23.12.2005 // 12:52:18
Так оттитруйте потенциометрически с рН-метром! Или Вы всерьез волнуетесь за судьбу стеклянного электрода в раствоер марганцовки? |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
23.12.2005 // 13:44:25
Редактировано 1 раз(а) Судьба его незавидная,это - факт. Щёлочь титруется кислотой, это - тоже факт. Стеклянный электрод, прежжде чем сдохнуть,должен был Вам Отзвониться "(Типа, я сдыхаю, Ваши команды?)" Дальше - Ваши решения. |
||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
23.12.2005 // 15:01:21
А что будет стеклянному электроду в марганцовке? Вот если много шелочи - то будет, а так - нет. Будет хлорсеребряному электроду - может разрушиться или забиться диоксидом марганца солевой ключ. Если один раз и быстро - можно оттитровать. До рН 4,3 - 4,4 или 8,3 только азотной или серной кислотой. Потом можно промыть электроды в растворе щавельки, аскорбинки или тиосульфата (любой восстановитель) |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3349 |
23.12.2005 // 16:15:51
Да мне кажется, что ни тому, ни другому электроду ничего не будет. Стеклянному наплевать на марганцовку, а хлорсеребрянный - у него поток ведь не внутрь электрода, а наружу - вряд ли забьется. Короче, надо пробовать! |
||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
23.12.2005 // 16:23:42
Хлорсеребряный можно с дополнительным мостиком поставить. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
24.12.2005 // 11:51:27
Редактировано 1 раз(а) Мне кажется, надо попробовать сделать так. Если количество щелочи в исходном растворе столь пугающе, разбавьте его например в 10, 20, и 50 раз. Полученные растворы оттитруйте раствором одной концентрации, допустим 0,1N солянкой. Титрование каждой пробы повторите не менее 5 раз, полученные результаты соотв умножте на 10, 20, и 50, вычислите средее арифметическое. Должно получится что то более менее одинаковое, а электрод все поцелее будет. Причем, если такого рода измерения носят массовый характер, с помощью стат обработки можно вычислить рабавление при котором определение рН титрованием будет проводится с наименьшей ошибкой. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
26.12.2005 // 10:19:27
Редактировано 2 раз(а) Я, помнится, на такой вопрос уже отвечал. Единственно что могу добавить, хлорсеребряный электрод нужно использовать с нитратным или перхлоратным мостиком. В простейшем случае это переходной капилляр, забитый стекловолокном и пропитаннный 1М раствором нитрата калия. Иначе перманганат начнет реагировать с хлоридом с образованием хлора (в щелочной среде - гипохлорита) и потенциал электрода поплывет. По этой же причине не титруйте соляной кислотой. Лучше применить азотную или хлорную, на крайняк - серную. Ну а в качестве измерительного электрода, как уже сказал, можно использовать платиновый. Такая система позволит титровать достаточно концентрированные растворы перманганата без ущерба для электродной системы. |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
26.12.2005 // 16:24:05
Редактировано 1 раз(а) Так вроде вопрос-то стоял об определении щелочности (преположительно, в щелочном растворе перманганата). Сколько там перманганата, какова конц.щелочи - не указано. Отсюда и мои соображения по поводу того, что в сильнощелочной среде стеклянная мембрана изм.электрода поплывёт. KMnO4 к шелочности и свою добавит. Опять же, где марганцовка, там и оксиды марганца более низких степеней окисления. Садятся на мембрану, ну и т.д. Не самый лучший подход, но на разовое определение пожалуй, хватит. А дальше - судьба его незавидная есть. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.12.2005 // 9:02:32
Так и я о том же! Речь идет о потенциометрическом титровании кислотой щелочного раствора перманганата неважно какой концентрации. Только вместо стеклянного электрода я предлагаю использовать платиновый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения, включенный через электролитический мостик. Я в курсе, что в этом случае будет меряться редокс-потенциал раствора. Но он то для растворов перманганата сильно зависит от рН. Тем более, что нужно не абсолютное значение рН, а скачек потенциала при титровании. А он то как раз и будет при точке эквивалентности. Использование редокс систем для контроля рН давно и широко используется. Вспомним хотя бы хингидронный электрод. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
28.12.2005 // 0:20:46
А еще можно воспользоваться термометрическим титрованием и никакая окраска не помешает. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
