| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Высокий шум на LC/MS/MS в Q3 SCAN режиме >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
 19.09.2014 // 19:23:55
Если настроить нормально, то можно и вторым квадом сканить. Определенная потеря в "качестве" обычно при этом наблюдается. Но проблема же не в том, каким квадом мы сканим, а в явной контаминации. Думаю, если человек заморачивается со сканом, значит ему нужен именно скан, а такая, извините, хренотень на картинках никуда не годится, особенно, если ему надо "чистоту" каких-либо объектов анализировать. Если говорить о МС/МС, то, конечно, можно не ломать копья, если нет интерференций и чутья достаточно (подавление ионизации не мешает). |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
19.09.2014 // 19:33:13
Редактировано 1 раз(а) Эти данные и предыдущие намекают на то, что источник контаминации не МС. Попробуйте отсоединить колонку (вместо нее можно поставить рестриктор - капилляр с мелким ВД 50-75мкм) и сделать холостой градиент (без инжекции). Затем заколоть ацетонитрил или ИПС и сравнить. Сам капилляр трогать не нужно. В общем все правильно, плюс саму камеру надо было еще протереть. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
19.09.2014 // 19:43:04
Редактировано 2 раз(а) Обычно с QqQ такие схемы калибровки (постоянная или периодическая инфузия во время сиквенса) не применяют (обычно с TOF/QqTOF и т.д.). Затем, при таком раскладе картинка выглядит несколько иначе. Тут же, такое ощущение, что это с колонки прет (т.е. идет сепарация). |
||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
19.09.2014 // 20:28:38
Редактировано 1 раз(а) Согласен. Я не совсем корректно выразился. Мысль была такая - АС и все линии тракта хроматографа вряд ли могут быть загрязнены ПЭГом из калибровочного раствора, поскольку, вероятнее всего ПЭГи из калибранта, подаются встроенным в масс-спектрометр шприцем по отдельной линии, а инфузия во время анализа не используется. Тогда наиболее вероятным становится контаминация самими образцами. Например, что-то начало вымываться. Те же ПЭГи... Т.е. если взять и промыть все линии хорошенько и поменять колонку, то проблема может исчезнуть. Если это произошло (несколько холостых вколов помогут это установить) - значит проблема в анализируемых образцах... Вот примерно такая мысль была...  Еще раз прошу прощения, что написал криво спешил
|
||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
23.09.2014 // 11:32:21
Редактировано 1 раз(а) Всем спасибо за участие в дискуссии и помощь. Сделал серию анализов для выяснения источника контаминации - мимо колонки инжекция изопропанола (0.1 мкл) (большой пик в начале 2 анализа) и без инжекции (ничего, 2 анализа), через колонку инжекция изопропанола (0.1 мкл) (наблюдали характерные пики на 2 анализе) и без инжекции (ничего, 2 анализа). Получается, что источник загрязнения - автосемплер. Подскажите, пожалуйста, как бы его помыть. Сейчас мою промывочные каналы изопропанолом. 2 Spectrometrist Действительно, сейчас мы используем прибор не по прямому назначению, а в режиме Scan. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
24.09.2014 // 1:53:17
Редактировано 1 раз(а) Хорошие новости Из общих рекомендаций - сменить промывочные жидкости АС, желательно, даже заменить емкости (промывочные жидкости) на новые (мытые без ПАВ). Затем делать стандартную промывку АС (purge) ИПС или ИПС:CHCl3 1:1 (если не уверены в совместимости материалов с хлороформом, то - ИПС). Обратите внимание, если у Вас АС современной конструкции, когда игла и петля могут явл. частью хром. тракта, то убедитесь, что он работает без прерывания потока элюента через этот участок после инжекции (обычно этот режим стоит по дефолту). Есть еще один вариант - иногда помогает, если загрязнена игла и порт иглы. Колите ИПС:CHCl3 1:1 раз 10-20 (сиквенс) без колонки и МС (т.е. тупо в слив). Объем инжекции - половина объема петли. Идея понятна - можно модифицировать по своему усмотрению. |
||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
25.09.2014 // 12:58:07
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо за советы. Промывал долго линии изопропанолом, поменял емкости. Фон после всех манипуляций существенно снизился (до 2 млн. на 10%). Но осталась одна проблема. При заколе серии (0,1 мкл LC/MS grade воды) на первой MS-хроматограмме есть два пика (412 и 326 m/z), а начиная со второго укола к ним добавляется еще один пик на 0.7 мин - преимущественно ПЭГи (градиент 10-70 за 10 мин). При усилении градиента до 10-95 за 10 мин картина сохраняется. 
|
||
|
JLK Пользователь Ранг: 8 |
25.09.2014 // 13:15:09
С акцентирую внимание так же на том что сказал boberk, что пик на 0,7 минуте (мертвое время) появляется на втором, третьем и т.д., но не на первой инжекции после мытья колонки. То есть, если колонку помыть и уколоть, пика нет, а если поставить, например, два укола подряд, то пик появляется. Такое вчечатление что грязь заносится какой то процедурой в автосемплере в момент перехода от от одного анализа к другому. Причем этой процедуры нет если промыть колонку и уколоть. Звучит как бред, но факт |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
26.09.2014 // 11:03:37
Редактировано 3 раз(а) Недочистили, хотя в целом стало заметно лучше, и уже, в принципе "workable". Попробуйте сиквенс (время рана 30-60сек.), который описывал выше. Добавьте хлороформ, если есть. Колонку не забудьте отсоединить. Кстати, если левые пики лезут и без вкола, то это уже из-за колонки и/или элюента. Одно меня смущает - пик ПЭГ слишком рано выходит, т.е. если Sil C18. Хотя, может быть, это какое-либо полярное производное. Сталкивался с такой ситуацией. |
||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
13.10.2014 // 10:35:36
Большое спасибо за советы. В целом, проблема решилась. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
