Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ/МС-анализ наркотических средств >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ/МС-анализ наркотических средств
Alex75
Пользователь
Ранг: 452

20.12.2005 // 22:36:21     
Многоуважаемые коллеги.
Я дебютирую в ГХ/МС-анализе. Остался на один на один с прибором Agilent Techn. 6890/5973;краткое общение с сервисным инженером - это очень мало.
Встают конкретные задачи.
В частности - определение предела обнаружения морфина и кодеина в биологической матрице (крови). Читал SOPи, методические указания Российского центра суд.-мед.экспертизы, ЖАХ - все очень противоречиво и непонятно (хотя высшее фармацевтическое образование имею).
Подскажите, пожалуйста, новичку реально работающую методику определения пределов обнаружения морфина, кодеина методом ГХ/МС в SCANе и SIMе.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
olmail
Пользователь
Ранг: 111


20.12.2005 // 22:51:45     
Редактировано 3 раз(а)

Не знаю, как делали, но отображали это так (в одной конторе, где занимались тем же самым):

"... на газовом хроматографе фирмы “HEWLETT PACKARD” (модель 6890) в следующих условиях:
Колонка - HP-5 20 м * 0,25 мм * 0,25 мкм;
Газ носитель - Гелий, 1 мл/мин (постоянная скорость потока);
Температура - от 100 *C до 280 *C (за 30 минут);
Инжектор - Split (50:1), 1 мкл, температура 250 *C;
Детектор - MSD 5973, температура интерфейса 280 *C."

Или возникли проблемы с экстракцией? Так ничего особенного там нет, большинство прекрасно растворяется в органике, например хлороформе. Троекратная экстракция, упаривание и вся методика.
kot
Пользователь
Ранг: 1687


21.12.2005 // 6:43:15     
С такими вопросами "Добро пожаловать" в персональный г. Andrew. Очень рекомендую, но готовтесь к информационной "перегрузке", тк тема топика большая и неоднозначная.
Ex-Restek
Пользователь
Ранг: 235


21.12.2005 // 17:13:21     

Alex75 пишет:
Многоуважаемые коллеги.
Я дебютирую в ГХ/МС-анализе. Остался на один на один с прибором Agilent Techn. 6890/5973;краткое общение с сервисным инженером - это очень мало.
Встают конкретные задачи.
В частности - определение предела обнаружения морфина и кодеина в биологической матрице (крови). Читал SOPи, методические указания Российского центра суд.-мед.экспертизы, ЖАХ - все очень противоречиво и непонятно (хотя высшее фармацевтическое образование имею).
Подскажите, пожалуйста, новичку реально работающую методику определения пределов обнаружения морфина, кодеина методом ГХ/МС в SCANе и SIMе.

Добрый день!
Что же вы обращаетесь в сервис-центр? Там Вам по работе прибора могут подсказать и помочь. По Вашей проблеме поиска методики прошу обращайтесь в отдел продаж к Дмитрию. 788-09-82 или 788-09-83. У него есть всё и даже больше.
Alex75
Пользователь
Ранг: 452


21.12.2005 // 18:18:23     
Уважаемый Kot, что такое г. Andrew? Как попасть туда? Заранее благодарен за исчерпывающий ответ
Alex75
Пользователь
Ранг: 452


21.12.2005 // 19:45:43     
Проблемы не с хроматографическими условиями и экстракцией; проблемы где взять контрольные растворы аналитов, не по точной же навеске готовить, тем более где же взять основания. Диапазон концентраций, какие параметры фиксировать на хроматограммах (TIC), как действовать в SIMе?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Thermo Fisher Scientific Thermo Fisher Scientific
Thermo Fisher Scientific Inc.- мировой лидер в производстве научного оборудования. Производит широкий спектр аналитического оборудования для масс-спектрометрии, хроматографии, cспектроскопии и др., а также сопутствующие товары и расходные материалы.
olmail
Пользователь
Ранг: 111


22.12.2005 // 0:45:39     

Alex75 пишет:
... где взять контрольные растворы аналитов ...

Вообщем-то на базаре их не купишь. Для этого ваша контора должна лицензию на это иметь (а если речь пойдет еще и о 6-моноацетил морфине то тут только определенный круг организаций имеет право на работу с такими веществами). Варианты есть (например, через ООН - они распространяют очень хорошие наборы стандартов). Можно попросить (если концы найдете) у фарминдустрии (например, узнать чем пользуются сертификационные центры, субстанцию взять наконец).


... не по точной же навеске готовить ...
А почему нет?


... тем более где же взять основания ...
А зачем Вам основания? Берете соли и растворяете в любой органике, подщелоченной аммиаком (для примера, а можно и другую схему придумать)


... Диапазон концентраций ...
Заодно сами и определите на Вашем приборе и в Ваших условиях.


... какие параметры фиксировать на хроматограммах (TIC), как действовать в SIMе?
Это я не совсем в курсах, но вообще по опыту работы с подобными приборами, могу сказать: имея стандарт, прибор и время - проблемой это, как правило, не было.
kot
Пользователь
Ранг: 1687


22.12.2005 // 7:46:05     

Alex75 пишет:
Уважаемый Kot, что такое г. Andrew? Как попасть туда? Заранее благодарен за исчерпывающий ответ
Это "кто такой", а именно персональный химико-токсилогический форум этого же сайта, кстати там ваша тема вероятно обсуждалась в каком-то ракурсе.
Честно говоря не очень понимаю вашу задачу, за десять лет, что я анализировал морфины, кодеины такого вопроса как "определить предел обнаружения" не возникало. А зачем? Предел будет зависеть от вашей методики и он в ней как правило указан.
Alex75
Пользователь
Ранг: 452


22.12.2005 // 10:15:41     
Редактировано 1 раз(а)

В том, то и дело, что по пределам обнаружения применительно к крови множество разных цифр: например, по морфину Рос. центр суд.-мед. экспертизы (РЦСМЭ) дает 2500 нг/мл в SCANе и 100 нг/мл (недериватизир.) в SIMe; в ЖАХ в разных публикациях (Мелентьев, Савчук и др.)0,02 мкг/мл - это скорее всего в SIMe, хотя из текста до конца не понятно.
Но самое интересное, что при очень многостадийной и накрученной пробоподготовке РЦСМЭ выходит на 3-5 нг/мл в SIMe (АЦ- и ТФА-дериваты), хотя такое количество манипуляций и объемы растворителей не могут дать подобного результата. Поэтому и встал вопрос о методике определения ПрО.
А какую же точность мне даст вариант с приготовлением по точной навеске?
Amel
Пользователь
Ранг: 3


23.12.2005 // 16:50:05     

Alex75 пишет:
В том, то и дело, что по пределам обнаружения применительно к крови множество разных цифр: например, по морфину Рос. центр суд.-мед. экспертизы (РЦСМЭ) дает 2500 нг/мл в SCANе и 100 нг/мл (недериватизир.) в SIMe; в ЖАХ в разных публикациях (Мелентьев, Савчук и др.)0,02 мкг/мл - это скорее всего в SIMe, хотя из текста до конца не понятно.
Но самое интересное, что при очень многостадийной и накрученной пробоподготовке РЦСМЭ выходит на 3-5 нг/мл в SIMe (АЦ- и ТФА-дериваты), хотя такое количество манипуляций и объемы растворителей не могут дать подобного результата. Поэтому и встал вопрос о методике определения ПрО.
А какую же точность мне даст вариант с приготовлением по точной навеске?

Про точную навеску вы зря сомневаетесь, дело в том что международные стандарты позволяют иметь на пределе количественного определения для наркотиков в крови SKO до 15%, что вполне обеспечит вам точная навеска на аналитических весах порядка 10 мг. Чуть поподрорбнее почитаете методику определения опиатов в крови по статье в ЖАХ или на сайте forchem@narod.ru там вся процедура приготовления стандартов описана для имеющихся в большинстве лабораторий такого профиля лабораторий. Подробнее на вопросы могу ответить по адресу melentjev-a@yandex.ru]
Мелентьев Алексей
Alex75
Пользователь
Ранг: 452


25.12.2005 // 20:24:53     
В настоящее время делаю обзорное учебное пособие по ХТА анализу опиатов, каннабиноидов, бензодиазепинов, амфетаминов. Для рисунков собираю подборку наиболее удачных хроматограмм из реальных экспертиз и имеющихся под рукой стандартов. Кому не жалко и есть в электронном варианте (tif, jpeg) - присылайте с указанием условий, лаборатории и ФИО исполнителя, чтобы мог ссылаться. Себе авторство присваивать не собираюсь! dimmu2000@mail.ru

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты