Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф Цвет 800 (ПО Цвет-аналитик) - неправильно расчитывается концентрация / положение базовой линии >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хроматограф Цвет 800 (ПО Цвет-аналитик) - неправильно расчитывается концентрация / положение базовой линии
masrok
Пользователь
Ранг: 5

07.08.2014 // 14:57:12     
Суть проблемы в том что при измерении 0 линия смещена на 90мВ, само измерение происходит правильно (пики расположены правильно) неправильно расчитывается концентрация. Пытались выставить 0 спомощью БПД 104, но он опускает только до 60мВ. Используется ПО Цвет-аналитик.
Может кто-нибудь подскажет в чем может быть причина, а то человек который обслуживал данный прибор в отпуске, и меня попросили посмотреть.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Тимми
Пользователь
Ранг: 11


07.08.2014 // 20:31:56     
Насколько я знаю, коллеги на Цвете-800 с той же программой интегрируют пики вручную, т.к. по их словам иначе программа интегрирует неправильно. Возможно у них та же ситуация была, во всяком случае, попробуйте вручную проинтегрировать... Тогда всё обсчитает правильно...
kump
Пользователь
Ранг: 3190


07.08.2014 // 21:02:36     
А там в меню: метод - расчёт - действие с весом всё правильно выставлено?
Ольга_Арб
Пользователь
Ранг: 55


09.08.2014 // 15:26:11     

masrok пишет:
Суть проблемы в том что при измерении 0 линия смещена на 90мВ, само измерение происходит правильно (пики расположены правильно) неправильно расчитывается концентрация. Пытались выставить 0 спомощью БПД 104, но он опускает только до 60мВ. Используется ПО Цвет-аналитик.
Может кто-нибудь подскажет в чем может быть причина, а то человек который обслуживал данный прибор в отпуске, и меня попросили посмотреть.


Немного непонятно что происходит неправильно:

1. само смещение базовой линии на 60мВ - это неправильно? Тогда дело может быть и в железе, например (тот же БПД).
2. Либо сама программа обсчитывает неправильно, но тут тожже несколько вариантов:
2.1. Определение программой базовой линии и её вершины происходит правильно? Если нет, то попробуйте действительно каждый пик отдельно определить, поставив курсоры на правильное начало пика и правильный конец.

Само детектирование в этой программе очень неплохое, писалось очень грамотными людьми, но "косяки" в определении бывают достаточно часто и, если пиков немного, а погрешность автоматического распознавания достаточно велика, тот быстрее будет по одному пику разметить и рассчитать!

2.2. Или, например, габариты пика определяются правильно, а конкретно КОНЦЕНТРАЦИЯ считается неправильно? Тут нужно смотреть параметры расчета в самой программе.
masrok
Пользователь
Ранг: 5


11.08.2014 // 10:44:47     
Редактировано 1 раз(а)


Ольга_Арб пишет:
Немного непонятно что происходит неправильно:

1. само смещение базовой линии на 60мВ - это неправильно? Тогда дело может быть и в железе, например (тот же БПД).
2. Либо сама программа обсчитывает неправильно, но тут тожже несколько вариантов:
2.1. Определение программой базовой линии и её вершины происходит правильно? Если нет, то попробуйте действительно каждый пик отдельно определить, поставив курсоры на правильное начало пика и правильный конец.

Само детектирование в этой программе очень неплохое, писалось очень грамотными людьми, но "косяки" в определении бывают достаточно часто и, если пиков немного, а погрешность автоматического распознавания достаточно велика, тот быстрее будет по одному пику разметить и рассчитать!

2.2. Или, например, габариты пика определяются правильно, а конкретно КОНЦЕНТРАЦИЯ считается неправильно? Тут нужно смотреть параметры расчета в самой программе.
1. Положение базовой линии неправильно, раньше она всегда была но 0мВ, причем когда положение ее на 90 мВ, концентрация водорода считается 22% (должно быть около 8%), когда смещаешь линия на 60 (максимум что дает БПД) то концентрация считается 13%. В основном контролируют водород, значение азота и аргона не так важны, хотя у них тоже неправильные значения.
2. Если в программу вставлять ранее снятую хромотограмму (при базовой линии 0мВ), то расчет производиться правильно.
2.1 Каждый пик всегда выставляют вручную. Так им быстрее, чем потом перепроверять.
2.2. так как габариты пиков выставляются вручную, то габариты правильные, причем даже величина пиков правильная если вычесть смещение базовой, а вот концентрация неправильно считается. При загрузке старых хромотограмм расчет производится правильно.
Скорее всего виновато смещение, вот тока незнаю как его убрать? Смещение появилось после того как провели регенерацию. Счас хотим поставить БПД на другой хроматограф, посмотрим что изменится.
masrok
Пользователь
Ранг: 5


11.08.2014 // 12:20:06     
Счас проверили БПД на другом хроматографе, он работает нормально смещение не даёт, и измерение правильно проходит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2010.07432  (ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000)  ФР.1.31.2010.07432 (ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000) "Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Методика предназначена для измерения массовых концентраций нефтепродуктов в водах от 0,02 до 2,00 мг/дм3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kump
Пользователь
Ранг: 3190


12.08.2014 // 10:14:23     
Дрейф сигнала большой?
Само смещение базовой линии не должно влиять на расчёт площадей пиков.
Ольга_Арб
Пользователь
Ранг: 55


12.08.2014 // 20:28:02     

kump пишет:
Дрейф сигнала большой?
Само смещение базовой линии не должно влиять на расчёт площадей пиков.


Совершенно верно!

В данной программе площади пиков и, соответственно, их концентрации считаются не от "НУЛЯ" сигнала БПД, а от "НУЛЯ", проведенного между началом и концом пика.

Данная базовая линия (от которой считается площадь) вырисовывется у каждого определенного пика.

По неправильному расчету концентраций: Проверяйте все параметры расчета концентрация в параметрах и закладках.
Дело не в уровне сигнала.

В конце концов переустановите ПО - на другой компьютер и попробуйте посчитать концентрации там.
masrok
Пользователь
Ранг: 5


15.08.2014 // 13:05:01     
Про смещение нулевой линии вы совершенно правы, счас разобрались почему концентрация считается неправильно. Из-за смещения вся хромотограмма поднялась, и измерение происходит при нулевой линии 66мВ, в результате самый большой пик по азоту обрезается сверху по уровню 100мВ, в результате площадь считается неправильно.
С этим все понятно, только осталась проблема как убрать смещение, есть подозрение что неправильно провели регенерацию колонок, в результате счас детектор дает рассогласование на измерительный мост порядка 90 мВ, за счет БПД можно снизить до 65 мВ. Поможет ли промывка детектора, и как ее провести правильно.
masrok
Пользователь
Ранг: 5


19.09.2014 // 9:46:17     
Разобрались с причиной смещения, оказалось что когда неправильно провели регенерацию колонок, сместилось сопротивление одного из датчиков в измерительном мосту, повесили паралельно дополнительное внешнее сопротивление и смещение ушло.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты