Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Природный газ >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Природный газ
Serg
Пользователь
Ранг: 107

25.11.2003 // 6:01:13     
Уважаемые господа!
При определении азота в природном газе хроматографическим методом между пиками азота и метана иногда появляется небольшой пичок. Сорбент NaX. Условия определения 80 градусов и 15 мл в минуту гелия, ДТП. Что бы это могло быть.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.11.2003 // 9:00:11     
Исходя из общепринятого мнения, в этом месте обычно ничего выходить не может. Тем не менее, есть вещество, которое может так себя вести именно на 13Х и именно из природного или нефтяного газа. Это - неопентан или 2,2-диметилпропан.
Поскольку разделение идет на молекулярных ситах больше в соответствии со стерической доступностью и размером пор, этот "ежик" не может глубоко залезть в поры сорбента и поэтому очень слабо удерживается (по сравнению с другими углеводородами). Обычно этого вещества очень мало и при анализе азота его не видно. Но есть газы аномального состава, где он и может проявиться.
Анализу он не мешает, так что просто не обращайте на него внимание.
Кстати, этот анализ лучше делать на СаА, при потоке не менее 30-40 мл/мин и температуре 50-60 град. 15 мл/мин - очень мало даже для колонки диаметром 2 мм, в соответствии с кривой Ван-Деемтера Вы просто теряете эффективность и скорость разделения.
Serg
Пользователь
Ранг: 107


26.11.2003 // 5:31:26     
Спасибо Леонид, в общем то были такие подозрения, а условия анализа не мои, методики , которые я вынужден соблюдать.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


26.11.2003 // 8:55:41     
Редактировано 1 раз(а)

Вы это зря, конечно. Методика - не догма, а прогресс не стоит на месте.
Я отлично знаю, что в ГОСТе на определение углеводородного состава предписано, например, использовать в качестве носителя НФ трепел Зикеевского карьера (ТЗК). Но в ГЖХ он использовася, когда даже я еще не родился, да и не от хорошей жизни - просто ничего другого не было. Уверяю, что никто слова не скажет, если ТЗК заменить на Chezasorb, Хроматон, Хромасорб W.
Я, например, вообще делаю этот анализ на Силахроме С120, а чтобы никто не прицепился, оформил РМ (так сейчас называется стандарт предприятия). Но это уже как-никак довольно глобальные изменения методики.
А в Вашем случае, если увеличить скорость газа-носителя и снизить температурку колонки (даже не меняя сорбент), скорость анализа возрастет и улучшатся метрологические характеристики методики.
Это вполне допустимо, так как температура и скорость потока - как раз те параметры, которые любой методикой допускаются к корректировке в зависимости от типа и особенностей хроматографа.
Ваше начальство, если, конечно, они не конченные идиоты, возражать не будет.
Serg
Пользователь
Ранг: 107


27.11.2003 // 6:34:07     
Верно, методика не догма, нов данном случае изменить я ничего не могу. Лаборатория аккредитована Госстандартом РФ в Системе ГОСТ Р как Испытательная , методика утверждена ВНИИМ им Д.М.Менделеева. А Госстандарт он не начальство, ему ничего не объяснишь, он просто не станет слушать. Согласен, что замена носителя в методике проходит спокойно, тем более, что в большинстве ГОСТов есть фраза о замене реактивов и тд с характеристиками не хуже, чем ..., но в данном случае идет разговор хроматографе Кристалл 2000М и методике под него. А методика разрабатывалась не ахти какими специалистами. Хроматограф двухканальный, т.е. одновременно выписываются две хроматограммы - углеводородная часть на Hayesep N и неуглеводородная на NaX - и это при программировании температуры 80-160 через 10. А неопентан нет-нет да вылезет, избавляюсь от него прокалкой колонки, тогда он залезает в азот, азота-2,5-3%, а неопентана 0,01 - с глаз долой из сердца вон
По поводу трепела: Леонид неужели Вы настолько молоды? Работая на нефтехимическом предприятии в 1984 году я использовал ТЗК для разделения фракции С4 (бутан-бутилен-бутадиен) и его свободно можно было приобрести, в отличии от Хромасорба. Конечно ни в какое сравнение с Хромасорбами он не идет , но о Хромасорбе, я только в книжках тогда читал.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.11.2003 // 8:45:31     
Судя по всему, возраст у нас сравним. И именно в начале 80-х вместо ТЗК уже можно было спокойно работать на чешском Хроматоне N или, на худой конец, на отечественном порохроме. Все таки более новые и качественные носители. А Хромосорбы, конечно, были дефицитом, валютный товар.
Но сейчас-то любой носитель - не проблема, а ГОСТ и ныне там...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
veronika
Пользователь
Ранг: 1


09.12.2004 // 23:09:44     
Ja ho4u sprosit u vseh kto znaet. Mne nado naiti pro prirodnqi gaz i poputnqi neftjanoi gaz gde ih mestorozdenie,ih sostav. Pomogite!
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


10.12.2004 // 8:37:09     
Вы хоть сами поняли, что спросили?
Только в Краснодарском крае примерно два десятка газовых, газоконденсатных и нефтяных месторождений.
И везде свой состав природного и попутного газов.
А в масштабах страны, так вообще...
Так что Вы хорошенько подумайте, чего конкретно хотите, а потом уж спрашивайте.
Anas
Пользователь
Ранг: 29


10.12.2004 // 11:02:35     

veronika пишет:
Ja ho4u sprosit u vseh kto znaet. Mne nado naiti pro prirodnqi gaz i poputnqi neftjanoi gaz gde ih mestorozdenie,ih sostav. Pomogite!
Привожу информацию из (!) школьного учебника химии за 10 класс :
Природный газ - смесь газообразных предельных углеводородов с небольшой молекулярной массой. Основным компонентом природного газа является метан, доля которого в зависимости от месторождения составляет от 75 до 99% по объёму. Кроме метана, в состав природного газа входят этан, пропан, бутан и изобутан, а также азот и углекислый газ. (От себя добавлю, что, в зависимости от месторождения, могут быть ещё другие примеси).
Попутный нефтяной газ содержит в основном алканы, в молекулах которых от 1 до 6 атомов углерода. Разделяя его на фракции, получают:
- газовый бензин - смесь, состоящую, в основном, из пентана и гексана
- пропан-бутановую смесь и
- сухой газ - смесь, содержащую, в основном, метан и этан.
(Естественно, как и природный, попутный нефтяной газ содержит разные примеси, объёмное соотношение которых зависит от места добычи).
********
Природного газа у нас много в Сибири, ещё есть в дельте реки Волги (Астраханское месторождение); попутный нефтяной газ активно добывается в Сургуте (сведения из школьного курса географии)

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты