Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Orbitrap: сдвиг m/z >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2135


02.07.2014 // 23:47:26     
Редактировано 2 раз(а)


Hramtzov пишет:
Да,именно так. Все перебрал уже, нигде ничего не менялось. Методика давно отвалидирована и все параметры метода и тюна не менялись. В негативе пробовал ждать день, перед калибровкой, чтоб система устоялась, но без толку.
Странно. Может действительно переполнение C-trap "левыми" ионами при анализе? Может надо обратить внимание на "чистоту" системы (т.е. колонка, элюент, капилляры, инжектор и т.д.)?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


04.07.2014 // 1:46:06     
Нашлось время - еще немного поэкспериментировал . AGC понизил до 2e4, ничего особо не поменялось. У меня тоже была мысль о переполнении ловушки. Я сузил диапазон m/z, таким образом, чтобы отрезать наиболее интенсивные пики фона (они до 180 m/z). Не помогло.
Колонки,предколонки меняются довольно нередко, растворители вполне вменяемые, они уже не первый год одинаковые (метанол мерковский HPLC grade, вода деионизированная). Капилляры менял, но не все, правда. Инжектор старенький, да.
Так что продолжаю колоть в lock до выяснения )
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


05.07.2014 // 13:16:38     
Если изотопные отношения нормальные и не меняются при уменьшении AGC, дело действительно не в счете ионов или трэппинге.

Тогда практически у вас два тривиальных варианта:

жить как есть и работать с lock mass (что вы и делаете) и это будет работать поскольку остальные важные характеристики (типа динамического диапазона) "не задеты".

или разговаривать с сервисом, где тоже есть два варианта. В софте есть настройки которыми юзер в явном виде не управляет (Орбитрэп очень непрозрачная машина и Термо делает это совершенно сознательно), но инженеры могут их менять. Тогда все просто и дело пары часов работы, включая новую калибровку. Или это глючит электроника и замена в принципе работающей платы вам встанет в серьезную, но несмертельную сумму в вечнозеленых президентах (с)

Что то более полезное сказать трудно поскольку в Орбитрэпной линейке юзер вручную ничем серьезно не управляет
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


05.07.2014 // 13:24:14     
Да, и еще один тривиальный совет. Сравните прошлые калибровки за какой то разумный период времени и посмотрите не ползут ли однонаправленно и систематически какие то вольты.

Но, это дело скорее духопод'емное, чем практически полезное. Мы так нашли серьезную проблему с разрешением которую инженер потом пофиксил за 5 мин вручную поменяв некие вольты, которые калибровка уводила дальше и дальше от разумного оптимума. Но без инженера мы бы не сделали ничего, типа и "видит око да зуб неймет" (с)
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


06.07.2014 // 18:23:05     
Спасибо, погляжу еще изотопные соотношения.
Насчет непрозрачности -Орбитрэп еще как-то регулируется, то ли дело экзактивы
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИКИ МЛТ, ООО НИКИ МЛТ, ООО
Научно-исследовательский и конструкторский институт медицинской лабораторной техники. Разрабатывает и производит приборы для: санитарного контроля воздуха; экологического контроля воздуха; метеорологического контроля воздуха.
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


17.07.2014 // 15:44:45     
Ура, заработало!
Недавно основательно почистили ионный источник и все, что только можно.
После калибровки все вписывается в окно 5 ppm.
Кстати, вопросик еще такой: приносили некоторые субстанции, кои у меня не ионизируются ни в ESI, ни в APCI. Решается ли такая проблема в принципе или только гх-мс ?

ATem
Пользователь
Ранг: 655


17.07.2014 // 16:25:45     
Редактировано 1 раз(а)

Ух ты, а что ж это такое было-то? Могу предположить, что можно попробовать APPI, но это так, из пушки по воробьям...

Скажите пожалуйста, а что именно входило в чистку источника, что могло повлиять на массы? Мне почему-то всегда казалось, что чистота источника напрямую влияет на чувствительность прибора, но не точность определения масс...

P.S. Простите, что влез в беседу, просто действительно интересно, могла ли грязь на той же S-lens так сильно повлиять на точность определения масс...
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


17.07.2014 // 18:45:19     
Редактировано 1 раз(а)


ATem пишет:
Ух ты, а что ж это такое было-то? Могу предположить, что можно попробовать APPI, но это так, из пушки по воробьям...

Скажите пожалуйста, а что именно входило в чистку источника, что могло повлиять на массы? Мне почему-то всегда казалось, что чистота источника напрямую влияет на чувствительность прибора, но не точность определения масс...

P.S. Простите, что влез в беседу, просто действительно интересно, могла ли грязь на той же S-lens так сильно повлиять на точность определения масс...

Сам удивляюсь, тем более неоднократно источник сильно загрязнялся, чистился, а такой фигни не было.
Почистили скиммер, линзы, квадрупольчик вводной, все в источнике протерли дихлорметаном , затем и q 0 им же аккуратно. Конус, вводной капилляр, сам ion box, ESI интерфейс - само собой. Кстати, S-lens у нас нет - это более старая модель Орбитрэпа.
А вот APPI не богаты, самому интересно всегда было попробовать.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты