Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Orbitrap: сдвиг m/z >>>
|
Автор | Тема: Orbitrap: сдвиг m/z | |||||
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
26.06.2014 // 23:19:51
Нуждаюсь в мудром совете пользователей орбитрэпов. Возникла странная проблема: в негативном моде несколько сдвинулись массы, причем свежая калибровка не помогает совершенно. Сдвиг зачастую больше 5 ppm, так что нужные массы вообще в окно не попадают(. Решил проблему введением lock-массы из фона, но вообще это не дело, конечно. А в позитиве все норм. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
27.06.2014 // 14:51:57
Что происходит если уменьшить AGC settings, т.е. пропускать меньше ионов в орбитрэп? Как проявляется потеря точности в скажем 100 последовательных измерениях - массы систематически сдвинуты в какую то сторону, или "распределены" вокруг точного значения? Зависит ли сдвиг от измеряемой массы, т.е. скажем в низких массах лучше, в тяжелых хуже и наоборот? |
|||||
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
27.06.2014 // 15:56:54
Спасибо за ответ. AGC не менял, попробую сегодня же. Масса во всех пробах систематически завышена, зависимости сдвига от m/z не наблюдаю особо. Но практически все наши аналиты (в негативе) имеют массы в диапазоне 200-480 m/z, так что можно здесь не увидеть закономерность. |
|||||
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
27.06.2014 // 16:27:26
AGC с 1е6 поменял на 4е5. Не помогло. Сдвиг остался. А спектр калибровочного раствора имеет правильные массы. Ничего не понимаю. |
|||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
27.06.2014 // 19:10:33
Сдвиг остался тем же или уменьшился (не забывайте в спецификации они дают 5 ррм без lock mass). Чисто для эксперимента уменьшите AGC сильно, так до 5000-10000. Что будет со сдвигом? Рестарт электроники делали (не выключая вакуума, конечно)? |
|||||
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
27.06.2014 // 20:38:13
Рестарт, конечно, делал. Похоже,ситуация особо не изменилась или слабо изменилась после уменьшения AGC. Попробую еще уменьшить, но не похоже вообще на переполнение ловушки. А насчет спецификации - в былые времена вписывалось и в 2 ррм без lock , но при свежей калибровке. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
29.06.2014 // 21:23:34
Редактировано 2 раз(а) Получается, Вы делаете правильно настройку железа и калибровку по [M-H]- (etc.), затем, используя полученные данные (параметры железа и калибровка), проводите итый анализ и на выходе получаете систематическую ошибку >5ppm. При этом lock-mass помогает. На мой взгляд, тут где-то чисто человеческие ошибки (что-то перепутано и т.д.; параметры железа в методе анализа отличаются от параметров, полученных при тюнинге/калибровке; старая/другая калибровка и т.д.; железо "не отстоялось" в отрицательной моде). З.Ы.: с OIT дела не имел, так что не кидайте тапками |
|||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
01.07.2014 // 23:06:32
интересно, чем дело кончилось со сдвигом масс? Нашли причину? |
|||||
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
02.07.2014 // 10:12:45
Да,именно так. Все перебрал уже, нигде ничего не менялось. Методика давно отвалидирована и все параметры метода и тюна не менялись. В негативе пробовал ждать день, перед калибровкой, чтоб система устоялась, но без толку. |
|||||
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
02.07.2014 // 12:40:18
Не нашел, к сожалению. Сегодня уколю стандарт с совсем маленьким AGC, пока проб нет на анализ. |
|||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
02.07.2014 // 16:50:29
Посмотрите также на отношения интенсивностей изотопных пиков при "большом" и "маленьком" AGC. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |