Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Orbitrap: сдвиг m/z >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Orbitrap: сдвиг m/z
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62

26.06.2014 // 23:19:51     
Нуждаюсь в мудром совете пользователей орбитрэпов.

Возникла странная проблема: в негативном моде несколько сдвинулись массы, причем свежая калибровка не помогает совершенно. Сдвиг зачастую больше 5 ppm, так что нужные массы вообще в окно не попадают(. Решил проблему введением lock-массы из фона, но вообще это не дело, конечно. А в позитиве все норм.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


27.06.2014 // 14:51:57     
Что происходит если уменьшить AGC settings, т.е. пропускать меньше ионов в орбитрэп?

Как проявляется потеря точности в скажем 100 последовательных измерениях - массы систематически сдвинуты в какую то сторону, или "распределены" вокруг точного значения?

Зависит ли сдвиг от измеряемой массы, т.е. скажем в низких массах лучше, в тяжелых хуже и наоборот?
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


27.06.2014 // 15:56:54     

Spectrometrist пишет:
Что происходит если уменьшить AGC settings, т.е. пропускать меньше ионов в орбитрэп?

Как проявляется потеря точности в скажем 100 последовательных измерениях - массы систематически сдвинуты в какую то сторону, или "распределены" вокруг точного значения?

Зависит ли сдвиг от измеряемой массы, т.е. скажем в низких массах лучше, в тяжелых хуже и наоборот?

Спасибо за ответ.
AGC не менял, попробую сегодня же.
Масса во всех пробах систематически завышена, зависимости сдвига от m/z не наблюдаю особо. Но практически все наши аналиты (в негативе) имеют массы в диапазоне 200-480 m/z, так что можно здесь не увидеть закономерность.
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


27.06.2014 // 16:27:26     
AGC с 1е6 поменял на 4е5. Не помогло. Сдвиг остался.
А спектр калибровочного раствора имеет правильные массы. Ничего не понимаю.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


27.06.2014 // 19:10:33     

Hramtzov пишет:
AGC с 1е6 поменял на 4е5. Не помогло. Сдвиг остался.
А спектр калибровочного раствора имеет правильные массы. Ничего не понимаю.


Сдвиг остался тем же или уменьшился (не забывайте в спецификации они дают 5 ррм без lock mass). Чисто для эксперимента уменьшите AGC сильно, так до 5000-10000. Что будет со сдвигом?

Рестарт электроники делали (не выключая вакуума, конечно)?
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


27.06.2014 // 20:38:13     

Spectrometrist пишет:

Сдвиг остался тем же или уменьшился (не забывайте в спецификации они дают 5 ррм без lock mass). Чисто для эксперимента уменьшите AGC сильно, так до 5000-10000. Что будет со сдвигом?

Рестарт электроники делали (не выключая вакуума, конечно)?

Рестарт, конечно, делал. Похоже,ситуация особо не изменилась или слабо изменилась после уменьшения AGC. Попробую еще уменьшить, но не похоже вообще на переполнение ловушки.
А насчет спецификации - в былые времена вписывалось и в 2 ррм без lock , но при свежей калибровке.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Эконова, ЗАО Институт хроматографии Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


29.06.2014 // 21:23:34     
Редактировано 2 раз(а)

Получается, Вы делаете правильно настройку железа и калибровку по [M-H]- (etc.), затем, используя полученные данные (параметры железа и калибровка), проводите итый анализ и на выходе получаете систематическую ошибку >5ppm. При этом lock-mass помогает.
На мой взгляд, тут где-то чисто человеческие ошибки (что-то перепутано и т.д.; параметры железа в методе анализа отличаются от параметров, полученных при тюнинге/калибровке; старая/другая калибровка и т.д.; железо "не отстоялось" в отрицательной моде).

З.Ы.: с OIT дела не имел, так что не кидайте тапками
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


01.07.2014 // 23:06:32     
интересно, чем дело кончилось со сдвигом масс? Нашли причину?
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


02.07.2014 // 10:12:45     

virtu пишет:
Получается, Вы делаете правильно настройку железа и калибровку по [M-H]- (etc.), затем, используя полученные данные (параметры железа и калибровка), проводите итый анализ и на выходе получаете систематическую ошибку >5ppm. При этом lock-mass помогает.
На мой взгляд, тут где-то чисто человеческие ошибки (что-то перепутано и т.д.; параметры железа в методе анализа отличаются от параметров, полученных при тюнинге/калибровке; старая/другая калибровка и т.д.; железо "не отстоялось" в отрицательной моде).

З.Ы.: с OIT дела не имел, так что не кидайте тапками


Да,именно так. Все перебрал уже, нигде ничего не менялось. Методика давно отвалидирована и все параметры метода и тюна не менялись. В негативе пробовал ждать день, перед калибровкой, чтоб система устоялась, но без толку.
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


02.07.2014 // 12:40:18     

Spectrometrist пишет:
интересно, чем дело кончилось со сдвигом масс? Нашли причину?

Не нашел, к сожалению. Сегодня уколю стандарт с совсем маленьким AGC, пока проб нет на анализ.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


02.07.2014 // 16:50:29     
Посмотрите также на отношения интенсивностей изотопных пиков при "большом" и "маленьком" AGC.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты