Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ultimate 3000 dionex сбрасывает установленный поток элюента >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ashee
Пользователь
Ранг: 25


11.04.2014 // 15:14:06     

ATem пишет:
Понятно... А что за масс-то? Может быть коллеги, у которых такой же стоит подскажут или расскажут что-нибудь интересное для Вас
MSQ Plus термо. Мы с ним тоже бьемся, чувствительность должна больше быть, чем у спектрофотометрического детектора, а на деле меньше получается, в УФ видно, на масс-спектре нет. Развлекаемся как можем.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ATem
Пользователь
Ранг: 655


11.04.2014 // 15:36:06     
Ну а вот это странно... Какие вещества определяете? Какой источник, полярность и прочие параметры регистрации?
Ashee
Пользователь
Ранг: 25


11.04.2014 // 15:51:18     

ATem пишет:
Ну а вот это странно... Какие вещества определяете? Какой источник, полярность и прочие параметры регистрации?
Анализируем экстракты растений, сейчас пытаемся откалиброваться на кислоты (коричная, ванильная, феруловая, галловая и т.д.). Снимаем в режиме хим. ионизации, отрицательной. Напряжение на конусе 75 (пробовали и больше, результат тот же).
ATem
Пользователь
Ранг: 655


11.04.2014 // 15:58:31     
Если мне память не изменяет, то для этих соединений может быть лучше ESI, отрицательная полярность. А вот APCI подошла бы лучше для чего-то менее полярного... Хотя утверждать наверняка не могу, перед глазами сейчас статей нет, так, на память говорю и вспоминаю структуры молекул (примерные)...
Ashee
Пользователь
Ранг: 25


11.04.2014 // 18:28:52     
Точно сейчас не вспомню, но в каком-то из мануалов написано, что данный класс соединений снимается в режиме хим. ионизации. Будем менять на электроспрей и пробовать так. Больше всего меня смущает то, что стандартный раствор эритромицина, который поставляется вместе с прибором в режиме положительной ионизации на APCI не дал отклика в двух наименьших концентрациях (точно не помню, вроде 5 пг/мл и 100 пг/мл).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КОРТЭК, ООО КОРТЭК, ООО
Фирма ООО «КОРТЭК» разрабатывает, серийно производит и сопровождает в эксплуатации атомно-абсорбционные спектрометры КВАНТ.
vmu
Пользователь
Ранг: 1237


12.04.2014 // 18:30:36     

Ashee пишет:
Раз десять уже прокачала и шприцем, и Rear Seal Wash. Все равно сбрасывает. Отчего так? Я так понимаю, датчик думает, что жидкости для промывки нет?
А какая жидкость используется для промывки? Если дистиллированная вода, то датчик может не срабатывать.
Из инструкции к насосу:
For reliable detector performance, the seal wash solution must have certain conductivity. Standard HPLC grade water with 10% methanol is appropriate. (Isopropanol should not be used as an additive.)
Ashee
Пользователь
Ранг: 25


14.04.2014 // 9:50:38     

vmu пишет:

Ashee пишет:
Раз десять уже прокачала и шприцем, и Rear Seal Wash. Все равно сбрасывает. Отчего так? Я так понимаю, датчик думает, что жидкости для промывки нет?
А какая жидкость используется для промывки? Если дистиллированная вода, то датчик может не срабатывать.
Из инструкции к насосу:
For reliable detector performance, the seal wash solution must have certain conductivity. Standard HPLC grade water with 10% methanol is appropriate. (Isopropanol should not be used as an additive.)

Проблема уже решена, не в жидкости было дело. Промывочная жидкость у нас такая, как и рекомендуется - вода с 10% добавкой метанола.
Kay
Пользователь
Ранг: 3


30.01.2015 // 13:42:21     
Хроматограф ultimate 3000, насос LPG-3400SD
1) не держит стабильно давление в режиме 70% ACN 30% H2O.
2) давление выше рабочих параметров на 20 бар. Предколонку промыли, колонку долго МеОН и ACN промыли.

В чём могут быть причины? Спасибо.
Kay
Пользователь
Ранг: 3


30.01.2015 // 13:44:36     
Хроматограф ultimate 3000, насос LPG-3400SD
1) не держит стабильно давление в режиме 70% ACN 30% H2O.
2) давление выше рабочих параметров на 20 бар. Предколонку промыли, колонку долго МеОН и ACN промыли.

В чём могут быть причины? Спасибо.
ATem
Пользователь
Ранг: 655


30.01.2015 // 14:12:14     
Здравствуйте. А если просто поменять предколонку? Если она загадилась сильно (необратимо) - не поможет эта промывка...

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты