Форумы ANCHEM.RU: Флюорат-02 диагностика

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Флюорат-02 диагностика >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

03.03.2014 // 17:55:17

Редактировано 1 раз(а)

Пропускание 0,95 (95%) многовато для ратсвора стандарта 10 мг/л (должно быть 0,9).
1. Проверьте, пожалуйста, расчёты (объёмы мерных колб, пипетки).
2. Проверка кювет. "Ф" по пустому кюветному отсеку, затем установите кювету (надеюсь все грани прозрачные, то есть матовых нет) "А" занесите "1", "#" потом "И". и пропускание "Т". Заодно сообщите "Ф" по пустому кюветному отсеку. "Т" должно быть более 0,8. Вам могли достаться стеклянные.
3. Если кюветы кварцевые, попробуйте сделать калибровку по 100 мг/л. Вы по "родным" светофильтрам делаете градуировку? Или ставите от Флюората 02-3М? Что-то вы про 5 шт светофильтров (каких №№) писали. Там пропускание должно быть 0,5 (50%).
4. Если прокатит, на всякий случай, попробуйте сделать 10 мг/л при повышенном напряжении ФЭУ по 10 мг/л: "F", "1", "#". Затем снова "Ф" по гексану, ну, "А" останется от старого режима и "И". И опять сообщите "Ф" и "И".
5. Я 10 марта улетаю недели на 3-4. С доступом в Инет могут быть проблемы, а с личной почтой тем более, хотя первые 2 недели Wi-Fi в хотеле и обещают, а дальше не знаю, пока, куда занесёт.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

03.03.2014 // 18:23:24

Rudy пишет:
Пропускание 0,95 (95%) многовато для ратсвора стандарта 10 мг/л (должно быть 0,9).
1. Проверьте, пожалуйста, расчёты (объёмы мерных колб, пипетки).
2. Проверка кювет. "Ф" по пустому кюветному отсеку, затем установите кювету (надеюсь все грани прозрачные, то есть матовых нет) "А" занесите "1", "#" потом "И". и пропускание "Т". Заодно сообщите "Ф" по пустому кюветному отсеку. "Т" должно быть более 0,8. Вам могли достаться стеклянные.
3. Если кюветы кварцевые, попробуйте сделать калибровку по 100 мг/л. Вы по "родным" светофильтрам делаете градуировку? Или ставите от Флюората 02-3М? Что-то вы про 5 шт светофильтров (каких №№) писали. Там пропускание должно быть 0,5 (50%).
4. Если прокатит, на всякий случай, попробуйте сделать 10 мг/л при повышенном напряжении ФЭУ по 10 мг/л: "F", "1", "#". Затем снова "Ф" по гексану, ну, "А" останется от старого режима и "И". И опять сообщите "Ф" и "И".
5. Я 10 марта улетаю недели на 3-4. С доступом в Инет могут быть проблемы, а с личной почтой тем более, хотя первые 2 недели Wi-Fi в хотеле и обещают, а дальше не знаю, пока, куда занесёт.

Светофильтры от нового флюората, старые пока не нашел, т.е. известно где они, туда далеко лезть. Переделаю с ними. Кюветы из комплекта к 02-3М. Я надеюсь, что на этой неделе проделаю все указанные выше манипуляции и отпишусь до выходных.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

03.03.2014 // 21:14:59

Надеюсь, тут собака и порылась (в светофильтрах). Они сильно режут оптические пучки (новые на "стариках"). Может есть обоймы для светофильтров от "стариков"?, тогда туда можно стёкла перекинуть ("Бабе цветы, детЯм мороженое и смотри не перепутай!"). №№1 и 3 я имею в виду,конечно. С этого надо начать. Теоретически можно в понаеховском представительстве поговорить (ЛЮМЭКС-ЦЕНТРУМ называется), но это вряд ли успешно. У вас ТАМ строго - "купи", "так мне попробовать". "Купи и пробуй", а то сломаешь ещё что".

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

06.03.2014 // 20:59:56

Редактировано 2 раз(а)

В общем что получилось. Нашел родные от старого, номер1 по цвету совпадает с новым а номер 3 были с синеватым и желтоватым оттенком. Начал с синеватого, наиболее по цвету совпадающего с новым. Фон получился 0,055, градуировка прошла со значением 34. Для 10. И=9,7 Т=0,936. Для 100 И=91, Т=0,41. На желтоватом3 номере градуировка по 10 прошла со значением 44. И=10,41 и Т=0,88. По пустой ячейке с синеватым фон 0,051, с кюветой И=-0,02. На желтом фон 0,053 И=-0,0 Т=0,999. А, забыл еще: для 1 на синеватом номере 3 И=0,903 и Т=1,004. Вот вроде все. Что скажете?

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

07.03.2014 // 17:00:53

Теперь порядок. Чувствительность средняя, что хорошо. То есть по фону ("Ф") можно отмывать кювету, посуду и горловину бутыли (без дополнительных действий). Пропускание зависит только от светофильтра №1.
1. Светофильтр №1 интерференционный, потому цвет его произвольный (цвета тонких плёнок), и зависит цвет от того с какой стороны напылён диэлектрик (короче, пока ничего не меняйте). Для стабильных показаний необходимо выдержать кювету в приборе порядка 1й минуты (температура в кювете устанавливается, свили гуляют, световой пучок "гуляет"). Стабилизацию показаний можно проверить в режиме "непрерывных ирзмерений" "F","9", "5","#","#". 5 это время в сек между замерами, можно другое (до 99). Когда показания стабилизируются, остановить ("0" между замерами или удерживать пока не остановится) и затем нажать "Г". Цифра немного может измениться и запишется в память прибора. Затем "И" - должно быть около 10.
2. Светофильтр №3 может быть и не интерференционным (УФС+ЖС-3). ЖС-3 и задаёт длину волны регистрации (315 нм). Если находится со стороны наблюдения и будет давать жёлтый оттенок.
3. Градуировочный коэффициент "Г" - это цифра, на которую прибор умножает разность "И"-"Ф" и чем он меньше, тем стало быть выше пропускание светофильтра. Так что один из них уберите подальше (куда руки не достают), а с другим работайте. "Г" можно заносить с пульта.
4. Интересно посмотреть значение "Ф" без светофильтра №3. При этом заслонка должна перекрыть канал регистрации (проверьте на выключенном приборе, её могло и заклинить за древностью лет).
5. На низких концентрациях при измерении можно вносить в память "N" 256 (у Вас по умолчанию, видимо, 100) и включать в режим непрерывных измерений до стабилизации показаний. При записи фона можно оставлять "N" 100, он число импульсов автоматически на 8 умножает при записи фона - вспотеете ожидать. Успехов.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

07.03.2014 // 19:10:09

Rudy пишет:
Теперь порядок. Чувствительность средняя, что хорошо. То есть по фону ("Ф") можно отмывать кювету, посуду и горловину бутыли (без дополнительных действий). Пропускание зависит только от светофильтра №1.
1. Светофильтр №1 интерференционный, потому цвет его произвольный (цвета тонких плёнок), и зависит цвет от того с какой стороны напылён диэлектрик (короче, пока ничего не меняйте). Для стабильных показаний необходимо выдержать кювету в приборе порядка 1й минуты (температура в кювете устанавливается, свили гуляют, световой пучок "гуляет"). Стабилизацию показаний можно проверить в режиме "непрерывных ирзмерений" "F","9", "5","#","#". 5 это время в сек между замерами, можно другое (до 99). Когда показания стабилизируются, остановить ("0" между замерами или удерживать пока не остановится) и затем нажать "Г". Цифра немного может измениться и запишется в память прибора. Затем "И" - должно быть около 10.
2. Светофильтр №3 может быть и не интерференционным (УФС+ЖС-3). ЖС-3 и задаёт длину волны регистрации (315 нм). Если находится со стороны наблюдения и будет давать жёлтый оттенок.
3. Градуировочный коэффициент "Г" - это цифра, на которую прибор умножает разность "И"-"Ф" и чем он меньше, тем стало быть выше пропускание светофильтра. Так что один из них уберите подальше (куда руки не достают), а с другим работайте. "Г" можно заносить с пульта.
4. Интересно посмотреть значение "Ф" без светофильтра №3. При этом заслонка должна перекрыть канал регистрации (проверьте на выключенном приборе, её могло и заклинить за древностью лет).
5. На низких концентрациях при измерении можно вносить в память "N" 256 (у Вас по умолчанию, видимо, 100) и включать в режим непрерывных измерений до стабилизации показаний. При записи фона можно оставлять "N" 100, он число импульсов автоматически на 8 умножает при записи фона - вспотеете ожидать. Успехов.

Спасибо за помощь и развернутые ответы. А поверку он с такими данными пройдет?

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

07.04.2014 // 16:52:12

"Хорошая мысля приходит опосля". Болтался в Понаеховке в пятницу с 6.30 до 16.30 (с билетами проблемы). Вообще на выставке "Аналитика" наши люди тоже будут. Если не лениво будет два раза туда-сюда прокатится (один раз взять набор поверочных светофильтров, а второй раз отдать), то могу его передать, а растворы фенола и сами предварительно проверите. На тех моделях проблемы с фотометрией могут быть. Как у Вас, кстати, методика поверки имеется? И инструкция по эксплуатации? Для фенолов там кусочно-линейный график 0-1-5-25 мг/л - потренироваться надо. А так, обычно, без проблем.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

08.04.2014 // 0:40:35

Rudy пишет:
"Хорошая мысля приходит опосля". Болтался в Понаеховке в пятницу с 6.30 до 16.30 (с билетами проблемы). Вообще на выставке "Аналитика" наши люди тоже будут. Если не лениво будет два раза туда-сюда прокатится (один раз взять набор поверочных светофильтров, а второй раз отдать), то могу его передать, а растворы фенола и сами предварительно проверите. На тех моделях проблемы с фотометрией могут быть. Как у Вас, кстати, методика поверки имеется? И инструкция по эксплуатации? Для фенолов там кусочно-линейный график 0-1-5-25 мг/л - потренироваться надо. А так, обычно, без проблем.

Ну в общем уже поздно, мы его уже заявили в местный ЦСМ, но, как показала практика, они в основном смотрят на светофильтры, а фенолом не балуются. Приедут поверители как раз на следующей неделе. Но с другой стороны, пройдет- хорошо, не пройдет - ну... тоже особо никто плакать не будет... На Аналитике буду обязательно, думал Вы тоже будете. В любом случае о результатах поверки отпишусь, а то мы тут уже такую Сантабарбару развезли), наверное народ заинтригован)

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

08.04.2014 // 10:17:28

На выставке, моё субъективное мнение, должны стоять молодые-красивые. Я в эту категорию не попадаю, по первому параметру во всяком случае. А что до интриги, то вряд ли интересен кому ремейк оборудования 16 лет назад снятого с производства. Успехов.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

15.04.2014 // 20:11:43

Rudy пишет:
На выставке, моё субъективное мнение, должны стоять молодые-красивые. Я в эту категорию не попадаю, по первому параметру во всяком случае. А что до интриги, то вряд ли интересен кому ремейк оборудования 16 лет назад снятого с производства. Успехов.

В общем тут еще вопрос возник: я тут общался с метрологами-поверителями, они говорят что уже отвыкли от этих приборов, но фон 0,051 по пустому отсеку много. Много? В чем может быть проблема? ФЭУ? Фильтры? Есть ли смысл переставить стекла из новых фильтров в старые оправки?


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты