Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Флюорат-02 диагностика >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Флюорат-02 диагностика
Imhoff
Пользователь
Ранг: 539

14.02.2014 // 19:02:23     
Уважаемые коллеги, имеется прибор Флюорат-02 1996 года выпуска, пользовались им лет 10 назад, далее не было необходимости. Сейчас решили проверить его состояние по нефтепродуктам. Попытались проградуировать по двум точкам, 1 и 10 мг/л. При измерении указанных проб возникает ошибка Е13 (требование увеличить концентрацию образца). Добавили точку в 100мг/л и проградуировали по ней. Какие-то более-менее похожие результаты получились: т.е. ввели 100мг/л нашли102 мг/л, ввели 10-нашли 12. Переделали ГСО- опять Е13, но уже на всех точках. Чувствительность ФЭУ пробовли разную, эффект тот же. Собственно вопрос в том, стоит ли продолжать реанимацию своими силами, обратиться в Люмэкс или убрать на склад и забыть?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


17.02.2014 // 10:54:26     
Диагностика так диагностика. При обращении в ЛЮМЭКС Вас всё равно попросят сообщить величину, Ф (цифру, которая появляется при нажатии клавиши "Ф") а также величину А или альфа, если запомнили (хотя бы порядки). Если градуировка не проходит, то после записи Ф наберите А (или альфа) = 1 и занесите а память (нажать решётку) и проведите измерение (И). Величины "Ф" и "И" сообщите, пожалуйста. После измерения нажмите клавишу Т и цифирку тоже сообщите. С ней возможны тоже варианты, поэтому после измерения фона нажмите Т и отпишите, показывает оно 100 или 1. Вас также попросят указать заводской номер прибора.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 539


17.02.2014 // 20:48:30     
Редактировано 1 раз(а)

Ну коли уж вы олицетворяете люмэкс на форуме, сообщу о результатах: при А=1 Ф=0,062, И=-0,00, Т=0,998. Далее продолжил по методике и инструкции к прибору. Дело еще в том, что руководство 96 года на мой взгляд несколько неудобное и некоторые вещи не совсем явные. Сделал по приложению Г к ПНДф: выставил N=100, ФЭУ 00, затем измерил Ф=0,062, поставил стандарт 10 мг/л и измерил Фнп=0,086. Далее ввел С=10,0, нажал решетку, нажал К (которое на самом деле Г?) получил Е13.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


17.02.2014 // 22:42:43     
Олицетворяю, олицетворяю... Особенно "стариков" - ФФлюорат 02-1(3) и НП на них.
1. Фон стабильный (0,062), но высокий. Сие означает, что либо гексан сильно "грязный" (не "Криохром"), либо прибор сильно чувствительный (маловероятно).
2. После нажатия клавиши "Ф" пропускание, на Вашей модификации автоматом принимается за 1,000 (на вашей модели, на других 100,0).
3. 10 мг/л поэтому надо измерять нажимая клавишу "И", после того как записали "Ф" по гексану (0,062), предварительно загнав альфа? на Вашей модификации или "А" на других и потом посмотреть "Т". оно должно быть 0,90.
4. Прибор считает разность (При нажатии "И" или "Г") И-Ф= , поэтому если предварительно поставив 10мг/л нажали "Ф", то разность 0 =/- погрешность и Е13 автоматом.
5. Но разность всё равно маленькая есть подозрение у товарищей, что пользуетесь стандартом для ИК (50 мг/мл в ССl4) тогда результат закономерный. Надо "наш" в гексане.
6. При разности 0,086-0,062=0,26 прибор не проградуируется. Нужна разница в 2-4 раза.
7. Сообщите, пожалуйста, город или № прибора. Если Питер или окрестности (в радиусе до В.Новгорода), то проще мне заскочить на денёк.
8. Желательно по e-mail на sos{coбaчkа}lumex.ru бумагу под заголовком "Рекламация" с контактными телефонами. Там и светофильтры надо посмотреть - мутненькие небось уже.
Р.S. Кстати на 100 мг/л "Т" должно казать 0,50. Светофильтр №1, надеюсь стоит справа по борту, а №3 прямо на Вас смотрит.

4.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 539


18.02.2014 // 0:50:02     
Редактировано 1 раз(а)


Rudy пишет:
Олицетворяю, олицетворяю... Особенно "стариков" - ФФлюорат 02-1(3) и НП на них.
1. Фон стабильный (0,062), но высокий. Сие означает, что либо гексан сильно "грязный" (не "Криохром"), либо прибор сильно чувствительный (маловероятно).
2. После нажатия клавиши "Ф" пропускание, на Вашей модификации автоматом принимается за 1,000 (на вашей модели, на других 100,0).
3. 10 мг/л поэтому надо измерять нажимая клавишу "И", после того как записали "Ф" по гексану (0,062), предварительно загнав альфа? на Вашей модификации или "А" на других и потом посмотреть "Т". оно должно быть 0,90.
4. Прибор считает разность (При нажатии "И" или "Г") И-Ф= , поэтому если предварительно поставив 10мг/л нажали "Ф", то разность 0 =/- погрешность и Е13 автоматом.
5. Но разность всё равно маленькая есть подозрение у товарищей, что пользуетесь стандартом для ИК (50 мг/мл в ССl4) тогда результат закономерный. Надо "наш" в гексане.
6. При разности 0,086-0,062=0,26 прибор не проградуируется. Нужна разница в 2-4 раза.
7. Сообщите, пожалуйста, город или № прибора. Если Питер или окрестности (в радиусе до В.Новгорода), то проще мне заскочить на денёк.
8. Желательно по e-mail на sos{coбaчkа}lumex.ru бумагу под заголовком "Рекламация" с контактными телефонами. Там и светофильтры надо посмотреть - мутненькие небось уже.
Р.S. Кстати на 100 мг/л "Т" должно казать 0,50. Светофильтр №1, надеюсь стоит справа по борту, а №3 прямо на Вас смотрит.

4.

Спасибо за информацию. Сейчас постараюсь ответить недостающие моменты. Светофильтры новые от приборов 2011 г выпуска (коих у нас, страшно сказать, пять шт). Положение светофильтров я проверил сразу. т.к. оно обратно положению на новых приборах. ГСО из комплектов на НП к тем же приборам. Гексан криохромовский, но боюсь, что стоял он давно и туда запросто могли полазить пипетками от ГСО. Попробую взять новую бутылку. Завтра, если, ничего не случится еще раз переделаю с учетом вышеизложенных рекомендаций. Заодно посмотрю МУ по НП, на самом деле только сейчас после долгого перерыва руки до них дошли. Единственное что, хотелось бы получить какую-нибудь пошаговую инструкцию для совсем тупых, применительно к НП., где бы говорилось на уровне: 1-Нажать F..., 2-Поставить кювету... и т.д. Что касается города и серийника-то город - Нерезиновка, серийник могу скинуть на почту, но судьба у прибора как я понял, непростая. На почту отписался, правда здесь скорее не рекламация а технический вопрос, т.к. работать есть на чем.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


18.02.2014 // 11:02:50     
Тупых обучающихся не бывает - бывают плохие обучающие, писатели инструкций и прочая.
Ставить светофильтры от Фл - 02-3М(2М) на "стариков" это плохая идея - сильно перекрывают световые пучки. Поищите "родного" вида (без "шляпы"). Судя по клавишам "Г" и "А" прибор хороший - немецкая клава и индикация (крупная зелёная) достаточно надёжная.
1. Вкючаем прибор и больше, пока, ничего не нажимаем. Установки по умолчанию. Нюансы потом.
2. Запись фона. Ставим кювету с гексаном нажимаем "Ф" (на кириллице которое) и получаем на индикаторе 0,062 (к концу банки больше). Это число прикаждом нажатии "Ф" записывается в память прибора и хранится там до следующего нажатия "Ф" или до выключения прибора. Занести вручную его нельзя. При этом количество света до кюветы и после неё запоминается и принимается за 1,000 (хранится и переписывается также, как и фон). Очень важная величина - вычитается из всех остальных при измерении ("И") и градуировке ("Г"). Если хотите посмотреть фон (не измерить), тогда "F", "Ф". При измерении фона число импульсов лампы "N" автоматически умножается на 8, поэтому долго молотит.
3. Устанавливаем кювету со стандартом 10 мг/л. нажимаем "С" набираем "10" и заносим в память "#". Нажимаем клавишу "Г". Если Е13, то нажимаем "Г" и заносим "1", "#" в память, а потом "И". выдать должно где-то 0,024(0,086-0,062)*1. Меня интересует "Т". должно быть 0,9. Вообще, когда градуировка пойдёт нормально, это будет градуировочный коэффициент, на который сигнал за вычетом фона умножается. И после нажатия клавиши "Г" вносится в память автоматически. По научному ctg угла наклона графика: интенсивность отклика прибора - концентрация. Для стандарта 10 мг/л стало быть по Вашим данным А=10/(0,086-0,062)=416.
4. Коли пока не идёт градуировка то этот коэффициент можно вносить вручную. А по жизни и рекомендую. Когда всё пойдёт нормально "А" заносить вручную, а потом в режиме "И" проверять 10 мг/л, скажем. 9-11 показывает (и Т=0,9) лучше не трогать.
Стало быть для Вас: заносим "А" 400 "#", скажем, и смотрим результат, а по нему увеличиваем "А" или уменьшаем, пока 10 не получим, А потом проверяем 100 мг/л - ну, там скорее занижение % на 20, главное "Т" должно быть порядка 0,500.
Где-то так на завтра.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage
Ротационный испаритель для стандартных применений с хорошей воспроизводимостью результатов. Ручной или моторизированный подъем испарительной колбы. Большой цифровой ЖК-дисплей 3,5“ для индикации скорости вращения, температуры нагревательной бани и температуры паров растворителя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Imhoff
Пользователь
Ранг: 539


18.02.2014 // 12:48:50     

Rudy пишет:
Тупых обучающихся не бывает - бывают плохие обучающие, писатели инструкций и прочая.
Ставить светофильтры от Фл - 02-3М(2М) на "стариков" это плохая идея - сильно перекрывают световые пучки. Поищите "родного" вида (без "шляпы"). Судя по клавишам "Г" и "А" прибор хороший - немецкая клава и индикация (крупная зелёная) достаточно надёжная.
1. Вкючаем прибор и больше, пока, ничего не нажимаем. Установки по умолчанию. Нюансы потом.
2. Запись фона. Ставим кювету с гексаном нажимаем "Ф" (на кириллице которое) и получаем на индикаторе 0,062 (к концу банки больше). Это число прикаждом нажатии "Ф" записывается в память прибора и хранится там до следующего нажатия "Ф" или до выключения прибора. Занести вручную его нельзя. При этом количество света до кюветы и после неё запоминается и принимается за 1,000 (хранится и переписывается также, как и фон). Очень важная величина - вычитается из всех остальных при измерении ("И") и градуировке ("Г"). Если хотите посмотреть фон (не измерить), тогда "F", "Ф". При измерении фона число импульсов лампы "N" автоматически умножается на 8, поэтому долго молотит.
3. Устанавливаем кювету со стандартом 10 мг/л. нажимаем "С" набираем "10" и заносим в память "#". Нажимаем клавишу "Г". Если Е13, то нажимаем "Г" и заносим "1", "#" в память, а потом "И". выдать должно где-то 0,024(0,086-0,062)*1. Меня интересует "Т". должно быть 0,9. Вообще, когда градуировка пойдёт нормально, это будет градуировочный коэффициент, на который сигнал за вычетом фона умножается. И после нажатия клавиши "Г" вносится в память автоматически. По научному ctg угла наклона графика: интенсивность отклика прибора - концентрация. Для стандарта 10 мг/л стало быть по Вашим данным А=10/(0,086-0,062)=416.
4. Коли пока не идёт градуировка то этот коэффициент можно вносить вручную. А по жизни и рекомендую. Когда всё пойдёт нормально "А" заносить вручную, а потом в режиме "И" проверять 10 мг/л, скажем. 9-11 показывает (и Т=0,9) лучше не трогать.
Стало быть для Вас: заносим "А" 400 "#", скажем, и смотрим результат, а по нему увеличиваем "А" или уменьшаем, пока 10 не получим, А потом проверяем 100 мг/л - ну, там скорее занижение % на 20, главное "Т" должно быть порядка 0,500.
Где-то так на завтра.

Так, если успею сегодня -займусь. Я на почту отправил серийник, может быть он лучше скажет, о том что у нас за прибор и что от него ждать.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


19.02.2014 // 10:41:15     
Замученая очепатка: "Если Е13, то нажимаем "Г" и заносим "1"..."
Следует читать: "Если Е13, то нажимаем "А" и заносим "1"...". Конечно же "А", при нажатии "Г" градуировочный коэффициент вносится в память автоматически, но можно и с пульта.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 539


19.02.2014 // 20:55:49     

Rudy пишет:
Замученая очепатка: "Если Е13, то нажимаем "Г" и заносим "1"..."
Следует читать: "Если Е13, то нажимаем "А" и заносим "1"...". Конечно же "А", при нажатии "Г" градуировочный коэффициент вносится в память автоматически, но можно и с пульта.

Сегодня руки не дошли, завтра может быть займусь. А много ли этих флюоратов еще живо? И ведется ли какой-то фирменный учет их миграции?
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


20.02.2014 // 10:31:24     
Выпущено было около 1'000 шт. Учёт ведётся с 50 номера (№ меньше в базе нет, хотя мне известны). Год назад, вот забраковали №31 - не прошёл поверку по фотометрии (они на то и не были расчитаны - чисто служебная функция), а с люминесценцией порядок. В этом году в паре-тройке ковырялся с номерами до сотни. На сибирские юга меня тут занесло, так там в составе хроматографа работает - проблемы проточной кюветой были, а сам-то живой. И насос того же года выпуска (у меня глаза по 7 копеек были). Но там молодой Левша работает. Кое-где на консервации стоят - новые модели купили, а "стариков" на всякий случай держат. А учёт миграции - так это как с народом: зарегистрировался - учли, но это экзотика, а вот проблемы возникли, тогда узнали. Вот на прошлой неделе узнал, что из Рыльска в Льгов перехал (внутри одной системы). Да и и у Вас там, окрест Понаеховска, изредка мигранты (я имею в виду приборы конечно) всплывают.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 539


28.02.2014 // 2:19:55     
В общем руки таки дошли, градуировка строиться так и не захотела. С третьей попытки вышло следующее: Ф -0,060, при этом Е13. Задал А=1, на стандарте в 10 мг/л показывает И= 0,011 и Т= 0,949. На старом гексане при увеличении Ф более 0,060 получается И в виде -0,0 и Т=0,972-1,077. Как-то так.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты