| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение металлов в морской воде на ИСП-ОЭС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение металлов в морской воде на ИСП-ОЭС | |||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
 01.02.2014 // 8:31:29
Добрый день. Проводит ли кто определение тяжелых металлов (стандартный набор- Cu,Pb,Co,Ni,Fe,Cr,Mn,Cd,Zn + As) в морских водах с использованием ИСП-ОЭС? По каким методикам? Какая пробоподготовка? И в данной задаче значительно ли уступает (если уступает) электротермика в плане трудоемкости анализа, затрат, пробоподготовки (используем РД 52.10.243-92), тех.обслуживания? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
fatuha Пользователь Ранг: 44 |
01.02.2014 // 10:49:21
Делал пару раз морскую воду на ИСП. Пробоподготовка минимальная отфильтровать, чтобы не забить трубки и разбавить. Разбавлял в 25, 50 и 100 раз расхождения между разбавлениями в пределах 5%. Но следует учитывать, что повышается предел определения и нужно смотреть ПДК на которые вы ориентируетесь, сможете ли потянуть. Ртуть однозначно надо делать на гидридке, морскую воду не пробовал. Микроэлементы, в том числе и тяж. металлы делал на ультразвуковом распылителе. У хроматографистов брал картриджи убирающие сульфаты и хлориды, результат не порадовал все катионы осели внутри (что в принципе и ожидал). Сравнивать с атомником не могу не работал. |
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
01.02.2014 // 13:34:13
Есть два ньюанса, которые я не упомянул: анализ рутинный, т.е. предполагается поставить его на поток, что повлияет прежде всего на периодичность тех.обслуживания, и нас интересуют фоновые концентрации, так что никаких "не обнаружено, значит ниже ПДК = нормально". Плюс мы аккредитованная лаборатория, так что наличие аттестованной методы обязательно, а кроме одной ПНД Ф-ки на природную (как я понимаю, морская официально под этот термин не попадает, если нет особой оговорки, а ее нет) воду я не нашел ничего. |
|||||
|
fatuha Пользователь Ранг: 44 |
01.02.2014 // 14:33:01
Я думаю ПНД Ф подойдет, но какие пределы определения в ней указаны это вопрос. Т.е. какие концентрации вы понимаете под фоновыми. ИСП хорош как метод многоэлементного анализа, а пределы возможно по некоторым элементам у атомника лучше. Возможно вам нужно посмотреть в сторону ИСП-МС. Методики же, по моему опыту придется аттестовывать самим, на ИСП их очень мало. По обслуживанию, это зависит от производителя. Расходка аргон, горелки, трубки на насос и т. д. Я не понимаю правда что вы собираетесь искать в морской воде. Тяжелые металлы будут, только если, есть непосредственный сброс стоков, а это далеко не фоновые концентрации. Нормируются сбросы по ПДК. |
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
01.02.2014 // 15:20:37
Нижние границы диапазона определений ПНД Ф на ИСП и ПНД Ф на электротермику практически совпадают на все элементы, суть не в этом, а в том, что мы не можем сказать инспекционному контролю- "мы ДУМАЕМ, что данная ПНД Ф для ИСП на питьевую, минеральную и ПРИРОДНУЮ воду, вполне годится для анализа морской воды поэтому ее и используем". Далее, смотреть я могу и на МС, и на полярограф, но вопрос конкретен - пригодность и выигрышность ИСП (не МС) по сравнению с электротермикой при анализе морской воды. Под фоновыми концентрациями в данном случае понимается естественная концентрация металлов (как растворенных, так и общая) в водах прибрежных районов морей. А это приблизительно (для некоторых), мкг/л: Cr (общ) 0,1-1,0 Mn (общ) 3-10 Fe (общ) 30-50 Cu (раств) 0,4-1,0 Pb (раств) 0,5-1,0 Поэтому я, в свою очередь не совсем понимаю фразу "...металлы будут, только если..." |
|||||
|
fatuha Пользователь Ранг: 44 |
01.02.2014 // 15:31:53
А можете ответить, какой предел определения для ИСП в ПНД Ф по свинцу? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
01.02.2014 // 15:39:33
ПНД Ф 14.1:2:4.135-98 Pb 1,0 - 10000 мкг/л (прямое определение) |
|||||
|
fatuha Пользователь Ранг: 44 |
01.02.2014 // 15:54:44
1 мкг Pb в реальной воде на ИСП без концентрирования вы вряд ли уведите. Это из практического опыта. Стандарт в дист. воде да возможно. У меня с ультразвуком расчетный предел определения 0,2 мкг/л. Это по стандарту. Разбавим в 25 раз, это уже 5 мкг/л. Плюс фон. Реально определять 10-20 мкг/л. И это с приличной погрешностью. Ход моих мыслей понятен. Можно ли на атомнике лучше не знаю не работал. |
|||||
|
fatuha Пользователь Ранг: 44 |
01.02.2014 // 15:59:06
Кстати, если у вас есть текст ПНД Ф, можно ли его скинуть на почту? |
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
01.02.2014 // 16:28:24
Почту пишите, скину. По поводу концентрирования, в этом и весь фокус! Cu, Pb, Ni, Co, Cd мы измеряем в концентрате, 500мл --> 5мл, соответственно, уже имеем свинца 10-20мкг/л, меди 40-100мкг/л |
|||||
|
fatuha Пользователь Ранг: 44 |
01.02.2014 // 16:38:51
Понятно. Но с ИСП так не получится, сильно минерализованные растворы нельзя анализировать. И горелке конец и фон будет высоким. И натрий светить будет в морской воде. А концентрирование сильно увеличивает погрешность, плюс вероятность контаминации в случае плохо вымытой посуды. И конечно время и силы. Почта fatuha83собачкаmail.ru. По ИСП задавайте конкретные вопросы - отвечу. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
