| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Квалификация ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Квалификация ВЭЖХ |
|
vetal1987 Пользователь Ранг: 20 |
 20.01.2014 // 17:15:03
Добрый день, уважаемые коллеги! Проводим квалификацию ЖХ в соответствии с Qualification of Equipment Annex 1: Qualification of HPLC Equipment*, размещенного на сайте европейской фармакопеи. процедура включает в себя следующий алгоритм: поэтапно задаются скорости потока 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл/мин. подвижная фаза - вода. Проводят измерение времени, необходимого для заполнения колбы объемом 5,0 мл. Далее расчитывают RSD от теоретического. Получаем следующие результаты: при скорости потока 0,5; 2,5; 3,0 мл/мин результаты укладываются в пределах 5 % от теоретически заданного значения. при остальных скоростях стандартное отклонение выходит за указанные рамки. При этом если повесить колонку(для создания давления в системе), то получаем удовлетворительные результаты на всех скоростях потока. В связи с этим возникает вопрос о корректности данной методики и/или работы прибора. Кто сталкивался с подобным? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
20.01.2014 // 18:09:00
Во вклажках относительно помпы видел настройки "учитывать природу растворителя". Как я понимаю, это относится к расчетам вяких коэффициентов сжатия, соротивления гипотетической колонки и т.д. Короче автоматка системы - думает за вас. Может быть в данном случае происходит что то типа того ? Попробуйте поискать и снять соответствующие галочки. |
|
cholesterol Пользователь Ранг: 109 |
20.01.2014 // 22:26:53
Редактировано 1 раз(а) Важно, чтобы противодавление было > 20 бар (для наших тестов контроля качества противодавление около 130 бар). Давление также должно быть постоянным в течение всего теста. Мы используем метанол:вода (10:90 об / об) и раствор дегазируем. Температура в помещении 25 ° С. Перед измерением насос уравновешивается 1 ч при данном расходе. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
