27.11.2013 // 13:45:06

---

cholesterol пишет:
На сколько я помню поверхностная плотность силанольных групп на силикагеле около 8 мкмоль/м2, но она зависит от процесса предварительной обработки силикагеля.

Из первоначально количества силанольных групп на силикагеле реагировать с алкоксисиланами или алкилхлорсиланами могут примерно только 50%. Это происходит из-за стерических затруднений между громоздкими цепями алкилсиланов, участвующих в реакции. Таким образом, если исходно было около 8 мкммоль/м2 SiOH, то после синтеза, концентрация остаточных силанольных групп составляет около 4 мкмоль/м2, что примерно эквивалентно концентрации лиганда.

Чтобы подавить остаточную силанольную активность после связывания лигандов, часто проводят вторую стадию - endcap. Были попытки добиться этого блокированием остаточных силанольных групп с помощью триметилхлорсилана, которые не увенчались успехом. К сожалению, эта группа (триметил) оказались наиболее чувствительна к гидролизу элюентом. Более поздние попытки использовать например гексаметилдисилазан были более успешны. Следует, однако, подчеркнуть, что даже после исчерпывающего блокирования фазы, силанольные группы все еще остаются и играют важную роль во вторичных механизмах удерживания аналита.

В настоящее время каждая фирма разработала свои процедуры блокирования оставшихся силанольных групп. Например, первоначально использовать алкильные лиганды, содержащие боковые объемистые группы, такие как изопропильные (ди-изопропил-С18-хлорсилан), вместо метильных групп (ди-метил-С18-хлорсила) или несущие встроенный полярный домен вблизи силанольной группы, чтобы успешно подавлять остаточную силанольную активность.

---

27.11.2013 // 19:11:46

---

Avet пишет:
То есть, степень покрытия - это поверхностная плотность силанольных групп?

---

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему