Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Глицирин на ГХ-МС качественно и количественно >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


12345
Пользователь
Ранг: 661


16.12.2005 // 11:54:20     
Редактировано 1 раз(а)

Кому интересно, можно посмотреть на хроматограммы здесь: www.gesen.narod.ru
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Lucap
Пользователь
Ранг: 110


17.12.2005 // 12:06:59     

12345 пишет:
Кому интересно, можно посмотреть на хроматограммы здесь: www.gesen.narod.ru

Если хроматограммы с ZB-624 получены в идентичных условиях, то можно констатировать существенный унос неподвижной фазы. Так получается при использовании неподготовленного азота в качестве ПФ и силиконовых полимеров в качестве НФ. Следы кислорода в азоте ведут к деполимеризации при высоких температурах и снижению реальной толщины пленки. Впрочем, унос НФ явление неизбежное в любом случае ("унос неподвижной фазы составляет примерно 0,2% в день", см. Аналитическая хроматография, М. “Химия”, 1993, стр.375). Поэтому и на толстопленочных (по паспорту) колонках можно получать пик глицерина, если выдержать их при 300°С в течение нескольких недель или месяцев - на сроки влияет чистота газа-носителя.
12345
Пользователь
Ранг: 661


17.12.2005 // 16:44:21     
Редактировано 1 раз(а)

На ZB-624 (это одна и таже хроматограмма при разных увеличениях, чтобы можно было рассмотреть дефекты базовой линии) температура колонки была 220 градусов, а на инноваксе одна хроматограмма с программированием от 200 до 260 со скоростью 20 г в минуту, а другая записана на изотерме при 240 г. Для инновакс 240 г это максимум на изотерме, но допускается коротковременное поднятие температуры до 260 г.

По моему ни одна из хроматограмм не выглядит удовлетворительно. Что касается окисления фазы, то я тут не согласен: колонка ZB-624 оказалась очень устойчивой и даже через год ежедневной эксплуатации в две смены времена удерживания у неё не изменились. Мы работаем, практически, на одной этой колонке. Примерно через полгода эксплуатации у неё ухудшилась форма пиков и стала заметно проявляться активность по отношению ко многим нашим анализируемым веществам. После промывки, однако, нехорошие симптомы исчезли, а времена удерживания остались такими же как и прежде.

Да, кстати, на всех хроматограммах:
1 пик этанол - растворитель
2 пик пропиленгликоль - внутренний стандарт
3 пик глицерин - на двух хроматограммах неразмечен.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


13.02.2006 // 14:41:58     

Леонид:
Артем совершенно прав.
Лучше полимерных пористых сорбентов для определения глицерина пожалуй и не придумаешь.
У Вас колонки с неполярной фазой. На них пик глицерина будет ощутимо хвостатить.
А вот если нужно определять следы - намучаетесь.
Если прибор расчитан на подсоединение только капиллярных колонок, то приобретите 15 метровую колонку PLOT-типа.

Пошарился тут по старым веткам. Много интересного накопал.
Самое простое для определения глицерина- полярная капиллярная с полярного же растворителя. Без всяких хвостов и в микроколичествах.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1100


13.02.2006 // 19:19:27     
Ну а на неполярных колонках глицерин только дериватизировать надо иначе никак, я думаю можно просто проацетилировать и всего-то. Триацетин нормальным пичком выходит, видел пару раз...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
12345
Пользователь
Ранг: 661


14.02.2006 // 17:20:02     
Я после обсуждения в этой теме попробовал анализировать глицерин ещё на двух неполярных колонках. Нет хроматограмм, чтобы показать их коллегам, но результаты легко и словами описать.
На колонке Ultra-2 25 0.32 0.52 если растворять в этаноле пик получается плохой формы, но если в пропаноле, то кроме умеренной ассиметрии никаких изъянов у пика не наблюдалось.
На колонке ZB-50 30 0,25 0,25 пробовал растворы глицерина в изопропаноле колоть и пики получались неплохие, если не придираться к умеренной ассиметрии. К тому же на обеих колонках не наблюдались выступы, перед пиком глицерина, от которых невозможно было избавиться в случае с колонкой ZB-624 30 0.32 1.8.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806


15.02.2006 // 5:28:38     

12345 :
Я после обсуждения в этой теме попробовал анализировать глицерин ещё на двух неполярных колонках.
А стоило ли? Ведь это давно уже изучено и "обсосано" со всех сторон? Кто же пользуется полярными растворителями в комбинации с неполярной фазой? Но раз ты все равно изучал- делись выводами...
12345
Пользователь
Ранг: 661


21.02.2006 // 8:15:39     
Вот тут советовали брать колонки с тонкой плёнкой и полярные. Я сделал на двух полярных колонках: инновакс 30 0,52 1, получилось очень плохо (хроматограммы можно посмотреть), но там плёнка толстая и на зеброне ZB FFAP 30 0.25 0.25 и на ней получилось отвратительно. На ZB FFAP я колол тот же раствор, что и на ZB 50, содержащий пропиленгликоль в качестве внутреннего стандарта. Отношение площади пика глицерина к площади пика пропиленгликоля следующее: 0.734 на ZB50 30 0.25 0.25 и 0,116 на ZB FFAP 30 0.25 0.25. Раз всё обсосано, то я попробовал более полярные растворители воду и метанол и получилось то же самое. Форма пика при этом была одна из худших из тех, что я видел когда либо.

Serga, я вот участвую в дискуссии, которая мне интересна, потому что это одна из моих задач. Вы то чего сюда пишите? Тема Вас не интересует, добавить ничего полезного Вы не добавили, спросить не спросили, но не поленились херню какую то написать.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


21.02.2006 // 11:38:37     

12345 : Тема Вас не интересует, добавить ничего полезного Вы не добавили, спросить не спросили, но не поленились херню какую то написать.
Не интересовало бы- не писал. Я не понял, в чем проблемы с глицерином, если оно легко определяется и без всяких хвостов даже при очень малых содержаниях? Может, не в колонках дело, а в загаженном испарителе?
Посмотри, как оно выглядит в коньяке. На стандартном Инноваксе 30 м без всяких утолщенно-утонченных фаз.
peloid.city.tomsk.net/cog_glyc1.GIF
Lunar
Пользователь
Ранг: 1


26.02.2006 // 3:18:50     
Глицерин замечательно определяется на банальном FFAP или на неполярных фазах после силилирования...

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты